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格丹納電熱板對土壤樣品預(yù)處理消解步驟操作
土壤重金屬污染問題是當(dāng)今環(huán)境科學(xué)研究的重要內(nèi)容.隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展,“三廢”排放量的日益增加,,重金屬已成為對生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響的重要污染物類型,重金屬污染的多源性,、隱蔽性和污染后果的嚴(yán)重性,,決定了土壤,,特別是農(nóng)田土壤中重金屬含量測定(污染狀況)的迫切需求而在重金屬含量測定的過程中,消解方法的選擇具有重要的意義,。合適的消解方法,,可以準(zhǔn)確測定重金屬含量、節(jié)省時(shí)間,、簡便實(shí)驗(yàn)和提高消解效率,。目前普遍采用的方法有電熱板加熱法。格丹納電熱板消解,,具有設(shè)備簡單,、容易操作及成本低廉,能夠滿足日常的土壤樣品的分析測試工作,。
本文將參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T17141-1997 《土壤質(zhì)量 鉛,、鎘的測定.石墨爐原子吸收分光光度法》,,主要是介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項(xiàng)提供參考。
樣品前處理細(xì)節(jié)注意事項(xiàng):
(1)確保樣品具有代表性
(2)確保預(yù)處理使用的容器清潔干凈,,防止引入待測元素
(3)選用試劑的級別需使用優(yōu)級純
(4)確保土壤樣品消解*,,終要使黑色不溶物消失
(5)避免在趕酸過程中試樣干涸
電熱板消解步驟?
前處理過程中各種酸的作用:
(1)鹽酸是輔助酸,用于初步消解,。
(2)硝酸是主力酸,,用于溶解金屬氧化物,穩(wěn)定待測元素,。
(3)HF用于消除硅酸鹽,破除土壤晶格,。
(4)高氯酸用來溶解有機(jī)物和一些難溶的雜質(zhì),,其沸點(diǎn)較高(203℃),后可用來高溫?fù)]發(fā)鹽酸硝酸及HF,。
格丹納電熱板
重點(diǎn)注意:
(1)稱量好樣品后,,需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸,防止暴沸,。
(2)HF具有腐蝕性,,不能使用玻璃或石英容器,應(yīng)使用聚四氟乙烯材質(zhì),。
(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,,防止硝酸與高氯酸反應(yīng),也防止高氯酸與樣品中的有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng)有爆炸危險(xiǎn),。
(4)消解溫度的設(shè)置應(yīng)考慮酸的沸點(diǎn),、坩堝的熔點(diǎn)、待測元素的性質(zhì)等多方面原因,,因此初步消解可設(shè)定溫度在150℃以下,,中間消解溫度設(shè)為220-260℃,時(shí)間允許時(shí),,盡量選擇較低的設(shè)定溫度,。
(5)消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動的粘稠狀物質(zhì),如果坩堝璧上有黑色物質(zhì),,說明有機(jī)物殘留,,高氯酸不夠;如果呈石灰渣樣乳白液,,說明含鹽量高,,硝酸不夠;如土壤本色沉淀物較多,,說明除硅效果不好,,HF不夠,。
(6)消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干,,燒干會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低,。
(7)土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)沒有明顯沉淀物存在。