原子熒光光譜法檢測含鐵包衣粉中鉛含量

1 儀器與試藥

         XGY － 1012 型原子熒光分光光度計( 國土資源部物化探研究所) ; 壓力消解罐( 江蘇濱海正紅塑料廠) ; 所用玻璃器皿均于20%    硝酸中浸泡過夜處理。鹽酸,、硝酸,、氫氧化鉀,、雙氧水、( 優(yōu)級純，上海化學試劑公司) ; 鉛標準溶液( 國家標準物質中心) ; 薄膜包衣粉( 批號為 OL0804009,，溫州小倫包衣技術有限公司) ; 紫氧化鐵( 批號為 2010050802B,，Fe2O3  的含量為 99． 8% ，上海一品顏料有限公司) ,。

1.1 含鐵包衣粉中鉛的檢測

2． 2． 1     薄膜包衣粉的消解

采用壓力消解罐法消解樣品[ 2 ] ,。經(jīng)試驗,，含氧化鐵樣品的消解反應均較劇烈,，會使內容物溢出，故每個罐子的樣品量由 1． 0 g降為 0． 5 g,。各稱取 0． 5 g 樣品,，置 4 個聚四氟乙烯內罐中，加入硝酸 5． 0 mL,，過夜,，再加入 5． 0 mL 雙氧水，蓋上內罐,，放入不銹鋼外罐中,，于 130 ℃ 消解 4 ～ 5 h 后，冷卻后待用,。各取 0． 5 g 樣品和 0． 5 μg / mL 鉛標準溶液 1 mL,，置 4 個聚四氟乙烯內罐中，按樣品處理方法同法處理,，供回收率試驗用,。

2． 2． 2     消解液的萃取

樣品處理: 取全部消解液至燒杯中，加入適量水,，于電爐上小心加熱至殘留的過氧化氫分解,，放冷后，轉移至 100 mL 容量瓶中,，加水至 100 mL,，搖勻，靜置,，精密吸取 50 mL 上清液至燒杯

中,，于電爐上蒸發(fā)至約 5 mL，放冷,，轉移至分液漏斗中,，用 15 mL

質量濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中,，加入 15 mL MIBK 進行第 1 次萃取; 取水相,，加 10 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK，萃取第 2 次; 取水相,，加 5 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相,，在水浴或封閉式電爐上加熱以揮發(fā)殘留的 MIBK,，待 MIBK揮發(fā)*時，再在電爐上蒸發(fā)至近干,，放冷,，加適量水，溶解,，加硝酸( 可以使用優(yōu)級純鹽酸,，但鑒于優(yōu)級純硝酸中的鉛含量較少，故用優(yōu)級純的硝酸) 2． 0 mL,，溶解,，轉移至 100 mL 容量瓶中。定容至 100 mL,，搖勻,，待測，同法處理供回收率試驗用的樣品,。

空白處理: 取 10 mL 硝酸,，11 mL 雙氧水，于電爐上蒸發(fā)至約

5 mL,，放冷,，轉移至分液漏斗中，用 15 mL 7 mol / L 鹽酸,，分次洗滌燒杯,，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK,，進行次萃取;取水相,，加 10 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK，萃取第 2 次,，取水

相,，加 5 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK 萃取第 3 次，取水相，蒸發(fā)至近干，放冷,，加適量水，溶解,，加硝酸 2． 0 mL，溶解,，轉移至 100 mL 容量瓶中,，搖勻，作為空白溶液，待測,。

標準系列: 分別取 0． 5 μg / mL 鉛標準溶液 0． 5,，1． 0，1． 5,，

2． 0,，2． 5 mL 置 50 mL 容量瓶中，加入 1． 0 mL 硝酸,，定容,，搖勻后待測。

2． 2． 3     檢測結果

對同一批號( 批號為 OL0804009) 的包衣粉按擬訂的方法進行檢測,，結果見表 2,。經(jīng)計算,，每克樣品中加入 1． 0 μg 標準鉛后的回收率在 98． 6%  ～ 101． 5% 之間,，對同一樣品 6 次的檢驗結果的  RSD 為 0． 81% ?？梢?，用壓力消解罐法消解含鐵包衣粉后，在 7 mol / L 鹽酸中,，用 MIBK 萃取其中的鐵,，能有效消除鐵對鉛檢測的干擾，有較好的重現(xiàn)性和回收率,。