原子熒光光譜法檢測含鐵包衣粉中鉛含量

1 儀器與試藥

         XGY － 1012 型原子熒光分光光度計(jì)( 國土資源部物化探研究所) ; 壓力消解罐( 江蘇濱海正紅塑料廠) ; 所用玻璃器皿均于20%    硝酸中浸泡過夜處理。鹽酸,、硝酸,、氫氧化鉀,、雙氧水、( 優(yōu)級(jí)純,，上海化學(xué)試劑公司) ; 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心) ; 薄膜包衣粉( 批號(hào)為 OL0804009,，溫州小倫包衣技術(shù)有限公司) ; 紫氧化鐵( 批號(hào)為 2010050802B，Fe2O3  的含量為 99． 8% ,，上海一品顏料有限公司) ,。

1.1 含鐵包衣粉中鉛的檢測

2． 2． 1     薄膜包衣粉的消解

采用壓力消解罐法消解樣品[ 2 ] 。經(jīng)試驗(yàn),，含氧化鐵樣品的消解反應(yīng)均較劇烈,，會(huì)使內(nèi)容物溢出，故每個(gè)罐子的樣品量由 1． 0 g降為 0． 5 g,。各稱取 0． 5 g 樣品,，置 4 個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入硝酸 5． 0 mL,，過夜,，再加入 5． 0 mL 雙氧水，蓋上內(nèi)罐,，放入不銹鋼外罐中,，于 130 ℃ 消解 4 ～ 5 h 后，冷卻后待用,。各取 0． 5 g 樣品和 0． 5 μg / mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 mL,，置 4 個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)罐中，按樣品處理方法同法處理,，供回收率試驗(yàn)用,。

2． 2． 2     消解液的萃取

樣品處理: 取全部消解液至燒杯中，加入適量水，于電爐上小心加熱至殘留的過氧化氫分解,，放冷后,，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，加水至 100 mL,，搖勻,，靜置，精密吸取 50 mL 上清液至燒杯

中,，于電爐上蒸發(fā)至約 5 mL,，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,，用 15 mL

質(zhì)量濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯,，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK 進(jìn)行第 1 次萃取; 取水相,，加 10 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK,，萃取第 2 次; 取水相，加 5 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相,，在水浴或封閉式電爐上加熱以揮發(fā)殘留的 MIBK，待 MIBK揮發(fā)*時(shí),，再在電爐上蒸發(fā)至近干,，放冷，加適量水,，溶解,，加硝酸( 可以使用優(yōu)級(jí)純鹽酸，但鑒于優(yōu)級(jí)純硝酸中的鉛含量較少,，故用優(yōu)級(jí)純的硝酸) 2． 0 mL,，溶解，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,。定容至 100 mL,，搖勻，待測,，同法處理供回收率試驗(yàn)用的樣品,。

空白處理: 取 10 mL 硝酸，11 mL 雙氧水,，于電爐上蒸發(fā)至約

5 mL,，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,，用 15 mL 7 mol / L 鹽酸,，分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK,，進(jìn)行次萃取;取水相,，加 10 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK，萃取第 2 次,，取水

相,，加 5 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK 萃取第 3 次，取水相,，蒸發(fā)至近干,，放冷，加適量水,，溶解,，加硝酸 2． 0 mL，溶解,，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,，搖勻，作為空白溶液,，待測,。

標(biāo)準(zhǔn)系列: 分別取 0． 5 μg / mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0． 5，1． 0,，1． 5,，

2． 0，2． 5 mL 置 50 mL 容量瓶中,，加入 1． 0 mL 硝酸,，定容，搖勻后待測,。

2． 2． 3     檢測結(jié)果

對(duì)同一批號(hào)( 批號(hào)為 OL0804009) 的包衣粉按擬訂的方法進(jìn)行檢測,，結(jié)果見表 2。經(jīng)計(jì)算,，每克樣品中加入 1． 0 μg 標(biāo)準(zhǔn)鉛后的回收率在 98． 6%  ～ 101． 5% 之間,，對(duì)同一樣品 6 次的檢驗(yàn)結(jié)果的  RSD 為 0． 81% ?？梢?，用壓力消解罐法消解含鐵包衣粉后，在 7 mol / L 鹽酸中,，用 MIBK 萃取其中的鐵,，能有效消除鐵對(duì)鉛檢測的干擾，有較好的重現(xiàn)性和回收率,。