苜蓿中１５種元素的質(zhì)譜分析及其安全性評價(jià)

    苜蓿是一種多年生開花豆科類牧草，具有產(chǎn)量高易于種植、草質(zhì)優(yōu)良,、易于家畜消化等優(yōu)點(diǎn)，其富含各種維生素及蛋白質(zhì)，如今已被廣泛推薦種植,。近年來，關(guān)于苜蓿中重金屬元素的分析雖有報(bào)道,，但存在一定的局限性,。如方勇等用原子吸收光譜法檢測苜蓿中的鐵鋅錳，該法樣品消耗量大,，線性范圍窄,，基體干擾嚴(yán)重， 且不能同時測定多種元素,，進(jìn)行多元素分析時耗時很長,， 工作量較大。電感耦合等離子體發(fā)射法雖能同時在線分析多個元素,，但是其同樣存在一定局限性（基體干擾嚴(yán)重,，容易引起結(jié)果偏差）。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ＩＣＰ－ＭＳ）興起于２０世紀(jì)８０年代,，由于兼具了檢出限低,、干擾少,、線性范圍寬、譜線簡單,、并可進(jìn)行多元素同時快速分析等優(yōu)點(diǎn),，所以其已慢慢取代傳統(tǒng)的原子吸收法和原子熒光法成為主流的元素分析手段。

本試驗(yàn)采用密閉高壓消解方法對苜蓿樣品進(jìn)行處理,，該法前處理設(shè)備價(jià)格低廉,，消解效果理想，空白值低,，并且一次可進(jìn)行大批量樣品的多元素的同時在線分析,；在測定過程中輔以動態(tài)反應(yīng)池技術(shù)消除質(zhì)譜干擾，結(jié)果更為準(zhǔn)確,、可靠,。試驗(yàn)分別對４０份苜蓿的根、莖葉中１５種元素含量進(jìn)行測定,，以期從元素層面評價(jià)我國種植苜蓿的安全性,，為有關(guān)部門的決策提供科學(xué)依據(jù)，同時為進(jìn)一步研究苜蓿價(jià)值提供參考,。

１．２ 樣品的采集與制備

采集甘肅某苜蓿種植基地４０份紫花苜蓿（樣品為５月上旬開初花的頭茬苜蓿,，開花 率１０％左右，２０份根,，２０份莖葉混合物）洗凈,，８０℃ 烘干，粉碎,，裝入潔凈的密封袋內(nèi)備用,。

先將聚四氟乙烯消解內(nèi)罐放在硝酸（２０＋８０）溶液浸泡２４ｈ 以上，取出用超純水洗凈后烘干,，往罐內(nèi)加入３．０ｍＬ純硝酸,，蓋緊上蓋將其放在趕酸儀（或電熱板）上１１０℃ 下密封蒸煮１ｈ 以上，趁熱純水洗凈,，烘干備用。稱取一定量的苜蓿樣品于１００ ｍＬ 聚四氟乙烯內(nèi)罐中,，加入 ８．０ｍＬ 硝酸和 ２．０ ｍＬ Ｈ２Ｏ２,，將內(nèi)罐放入不銹鋼外罐中，擰緊外罐后將罐體放入烘箱中加熱消解（１００℃ 恒溫保持２ｈ,， １４０℃ 恒溫保持２ｈ,，１７０℃ 恒溫保持３ｈ），消解完畢后,，自然放冷至室溫,。打開消解罐,，用少量超純水 沖洗消解內(nèi)罐上蓋的內(nèi)壁，合并至罐中,。將消解罐放置在電熱板上趕酸（１５０℃）,，待消解液剩約１．０ｍ Ｌ 時全量轉(zhuǎn)移至５０ｍＬ 塑料容量瓶中，用水定容至刻度,。在優(yōu)化試驗(yàn)條件下,，以硝酸（５＋９５）溶液為介質(zhì)，配制０,，０．０５,，０．１，０．５,，１．０,，２．０，５．０,，１０．０,， ２０．０，５０．０,，１００．０μｇ／Ｌ 系列混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，在線加入內(nèi)標(biāo)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并測定苜蓿中金屬元素含量,，同時做空白試驗(yàn)和質(zhì)控樣,。

１．３ 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)用 ＥＸＣＥＬ處理后，用 ＳＰＳＳ２０．０統(tǒng)計(jì)軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析,，Ｄｕｎｃａｎ法進(jìn)行多重比較,，Ｐ＞０．０５表示差異不顯著，Ｐ＜０．０５表示差異顯著,，Ｐ＜０．０１表示差異極顯著,。數(shù)據(jù)用平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示。