總砷測定的 4 種前處理方法比較

       砷作為一種有毒有害元素， 普遍存在于自然界中,。 近年來,，隨著環(huán)境的嚴重污染，含砷農(nóng)藥的使用,， 動物生長過程攝入含砷飼料以及食物在加工,、運輸過程中的污染， 使得總砷含量的檢測已經(jīng)成為食品安全重點監(jiān)測的項目之一,。 目前,，現(xiàn)行 GB/T 5009.11-2003《食品中總砷及無機砷的測定》[1]規(guī)定總砷的測定方法主要有氫化物原子熒光光譜法、銀 鹽法,、硼氫化物還原比色法,、砷斑法。 其中原子熒光法由于其靈敏度高,、投入成本低且容易操作,，在我國已 被廣泛運用。 當前,，針對元素類物質(zhì)的檢測,，通常采用的前處理方法包括濕法消解、干灰化法,、微波消解法和 高壓消解法,， 由于考慮到所有種類食品的普遍適用性,， GB/T5009.11-2003 中只有前兩種前處理方法。 肉及肉制品中,， 由于其砷存在形態(tài)簡單,， 除可使用濕法消解、干灰化法外,，還可使用微波消解法和高壓消解法,。本文選用國家標準物質(zhì)中心雞肉粉質(zhì)控樣作為檢測樣品， 使用 4 種前處理方法測定總砷含量,，分析比較各自的準確度,、精密度、試劑及時間消耗量,，并作初步探討,，以便篩選出適宜的前處理方法。

樣品來源

雞肉粉（GBW10018,，GSB-9）：中國地質(zhì)科學研究院地球物理地球化學勘查研究所,。

1.1.1 樣品前處理

2.2.3.1 干灰化法^[1]

稱取約 0.6000 g 樣品于 100 mL 坩堝中，同時做2 份試劑空白,。 向坩堝中分別加入 10 mL 150 g/L 硝酸鎂溶液,，混勻，低熱蒸干,；再準確稱取 1 g 氧化鎂仔細覆蓋在樣品上,，于加熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐中,，550 ℃高溫灰化,； 取出放冷， 小心加入 10 mL 50%鹽酸（v/v）以中和氧化鎂并溶解灰分,， 用去離子水多次潤洗坩堝并移入 25 mL 比色管中,， 向其中加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液以及 2 mL  50%鹽酸

（v/v），再用去離子水定容至 25 mL,，混勻,， 室溫還原

30 min 后備用。

2.2.3.2 濕法消解^[1]

稱約 0.3000 g 樣品于 100 mL 的燒杯中,，同時做兩份試劑空白,。 向燒杯中分別加硝酸 15 mL、硫酸1 mL,，搖勻后在瓶口上蓋上表面皿,，靜置過夜；次日于電熱板上加熱消解， 注意觀察溶液顏色變化,， 注意避免炭化,，顏色若加深，冷卻后補加入硝酸 10 mL,， 如此反復(fù)2-3 次,，直至消解液較清；冷卻后,，補加硝酸 10 mL,、

高氯酸  2  mL，繼續(xù)加熱,，持續(xù)蒸發(fā)至白煙散盡,，液體變

為無色，剩余 1-2 mL,；冷卻,，加去離子水 20 mL，再蒸發(fā)

至冒白煙,；冷卻后,，用去離子水將消解樣品轉(zhuǎn)移到 25 mL 比色管中，并多次潤洗,，再向其中加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液,，用去離子水定容至 25 mL，混勻,，室溫還原 30 min 后備用,。

2.2.3.3 微波消解

取約 0.3000 g 樣品于微波消解儀內(nèi)管中,， 同時做兩份試劑空白,。 向內(nèi)管中分別加入 7 mL 硝酸，靜置過夜進行冷預(yù)消解后,，再加入 2 mL 過氧化氫,，于微波消解儀中消解*； 冷卻后取出,， 于趕酸板上趕酸至 1 mL 左右,， 用去離子水將消解樣品移入 10 mL 比色管中，并多次潤洗,，加入 2 mL 硫脲-抗壞血酸混合液,，用去離子水定容至 10 mL，混勻,，還原 30 min 后備用,。 

2.2.3.1 高壓消解

取約 0.3000 g 樣品于高壓消解罐內(nèi)杯中， 同時做兩份試劑空白,。 向內(nèi)杯中分別加入 7 mL 硝酸靜置過夜進行冷預(yù)消解后,，再加入 2 mL 過氧化氫,；擰緊外罐后，置于干燥箱中加熱：當溫度升至 100 ℃時

保溫 1 h,，再升至 140 ℃保溫 3 h,；消解結(jié)束冷卻后， 打開內(nèi)杯,，置于趕酸板上趕酸至 2 mL 左右,，用去離子水將消解樣品移入 25 mL 比色管中，并多次潤洗,， 加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液,，用去離子水定容至 25 mL，混勻,，還原 30 min 后備用,。

通過比較總砷測定的 4 種前處理方法， 即干灰化法,、濕法消解,、微波消解、高壓消解,，發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果均處于雞肉粉標準樣品（ 0.109±0.013） mg/kg 的范圍內(nèi),， 相對標準偏差分別為 2.38% 、 6.53% ,、 1.43% 和3.87%,，其中濕法消解消耗酸量大、用時長,，微波消解用時短,。 每種方法各有其適用范圍， 應(yīng)根據(jù)實驗室的儀器設(shè)備配置條件和樣品量進行選擇,。若測肉品,，可優(yōu)先選擇高壓消解或微波消解。