總砷測定的 4 種前處理方法比較

       砷作為一種有毒有害元素， 普遍存在于自然界中,。 近年來,，隨著環(huán)境的嚴重污染，含砷農藥的使用,， 動物生長過程攝入含砷飼料以及食物在加工,、運輸過程中的污染， 使得總砷含量的檢測已經成為食品安全重點監(jiān)測的項目之一,。 目前,，現(xiàn)行 GB/T 5009.11-2003《食品中總砷及無機砷的測定》[1]規(guī)定總砷的測定方法主要有氫化物原子熒光光譜法、銀 鹽法,、硼氫化物還原比色法,、砷斑法。 其中原子熒光法由于其靈敏度高,、投入成本低且容易操作,，在我國已 被廣泛運用。 當前,，針對元素類物質的檢測,，通常采用的前處理方法包括濕法消解、干灰化法,、微波消解法和 高壓消解法,， 由于考慮到所有種類食品的普遍適用性， GB/T5009.11-2003 中只有前兩種前處理方法,。 肉及肉制品中,， 由于其砷存在形態(tài)簡單， 除可使用濕法消解,、干灰化法外,，還可使用微波消解法和高壓消解法。本文選用國家標準物質中心雞肉粉質控樣作為檢測樣品,， 使用 4 種前處理方法測定總砷含量,，分析比較各自的準確度、精密度,、試劑及時間消耗量,，并作初步探討，以便篩選出適宜的前處理方法,。

樣品來源

雞肉粉（GBW10018,，GSB-9）：中國地質科學研究院地球物理地球化學勘查研究所。

1.1.1 樣品前處理

2.2.3.1 干灰化法^[1]

稱取約 0.6000 g 樣品于 100 mL 坩堝中,，同時做2 份試劑空白,。 向坩堝中分別加入 10 mL 150 g/L 硝酸鎂溶液，混勻,，低熱蒸干,；再準確稱取 1 g 氧化鎂仔細覆蓋在樣品上，于加熱板上炭化至無煙,，移入馬弗爐中,，550 ℃高溫灰化； 取出放冷,， 小心加入 10 mL 50%鹽酸（v/v）以中和氧化鎂并溶解灰分,， 用去離子水多次潤洗坩堝并移入 25 mL 比色管中， 向其中加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液以及 2 mL  50%鹽酸

（v/v）,，再用去離子水定容至 25 mL,，混勻， 室溫還原

30 min 后備用,。

2.2.3.2 濕法消解^[1]

稱約 0.3000 g 樣品于 100 mL 的燒杯中,，同時做兩份試劑空白。 向燒杯中分別加硝酸 15 mL,、硫酸1 mL,，搖勻后在瓶口上蓋上表面皿，靜置過夜,；次日于電熱板上加熱消解,， 注意觀察溶液顏色變化， 注意避免炭化,，顏色若加深,，冷卻后補加入硝酸 10 mL， 如此反復2-3 次,，直至消解液較清,；冷卻后，補加硝酸 10 mL,、

高氯酸  2  mL,，繼續(xù)加熱，持續(xù)蒸發(fā)至白煙散盡,，液體變

為無色,，剩余 1-2 mL；冷卻,，加去離子水 20 mL,，再蒸發(fā)

至冒白煙；冷卻后,，用去離子水將消解樣品轉移到 25 mL 比色管中,，并多次潤洗,，再向其中加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液，用去離子水定容至 25 mL,，混勻,，室溫還原 30 min 后備用。

2.2.3.3 微波消解

取約 0.3000 g 樣品于微波消解儀內管中,， 同時做兩份試劑空白,。 向內管中分別加入 7 mL 硝酸，靜置過夜進行冷預消解后,，再加入 2 mL 過氧化氫,，于微波消解儀中消解*； 冷卻后取出,， 于趕酸板上趕酸至 1 mL 左右,， 用去離子水將消解樣品移入 10 mL 比色管中，并多次潤洗,，加入 2 mL 硫脲-抗壞血酸混合液,，用去離子水定容至 10 mL，混勻,，還原 30 min 后備用,。 

2.2.3.1 高壓消解

取約 0.3000 g 樣品于高壓消解罐內杯中， 同時做兩份試劑空白,。 向內杯中分別加入 7 mL 硝酸靜置過夜進行冷預消解后,，再加入 2 mL 過氧化氫；擰緊外罐后,，置于干燥箱中加熱：當溫度升至 100 ℃時

保溫 1 h,，再升至 140 ℃保溫 3 h；消解結束冷卻后,， 打開內杯,，置于趕酸板上趕酸至 2 mL 左右，用去離子水將消解樣品移入 25 mL 比色管中,，并多次潤洗,， 加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液，用去離子水定容至 25 mL,，混勻,，還原 30 min 后備用。

通過比較總砷測定的 4 種前處理方法,， 即干灰化法,、濕法消解、微波消解,、高壓消解,，發(fā)現(xiàn)測定結果均處于雞肉粉標準樣品（ 0.109±0.013） mg/kg 的范圍內,， 相對標準偏差分別為 2.38% 、 6.53% ,、 1.43% 和3.87%,，其中濕法消解消耗酸量大、用時長,，微波消解用時短。 每種方法各有其適用范圍,， 應根據實驗室的儀器設備配置條件和樣品量進行選擇,。若測肉品，可優(yōu)先選擇高壓消解或微波消解,。