密閉壓力酸溶－電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巖漿巖中稀有元素

       ＩＣＰ－ＭＳ法具備靈敏度高,、檢出限低,、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少,、可同時(shí)測定多元素等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于地質(zhì)樣品分析,。本文利用密閉壓力酸溶法對(duì)巖漿巖進(jìn)行消解,，以酒石酸作絡(luò)合劑，ＩＣＰ－ＭＳ 測定 Ｌｉ,、Ｂｅ,、 Ｒｂ、Ｃｓ,、Ｎｂ,、Ｔａ、Ｚｒ和 Ｈｆ,。研究了消解時(shí)間,、ＨＮＯ３ 和 ＨＦ 用量、內(nèi)標(biāo)對(duì)測定準(zhǔn)確度和精密度的影響,，并測定了該方法的檢出限和精密度,。

１ 實(shí)驗(yàn)部分

１．１   試劑與材料

Ｌｉ、Ｂｅ,、Ｒｂ,、Ｃｓ、Ｎｂ,、Ｔａ,、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｈ 和Ｉｒ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，濃度均為１０００μｇ／ｍＬ（國家有色金屬電子材料測試中心）,，稀釋介質(zhì)為１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３－１％ＨＦ（體積比）。ＨＣｌＯ４,、ＨＮＯ３,、ＨＦ、ＨＣｌ均為優(yōu)級(jí)純（國 藥集團(tuán)上海有限公司）,。國 家一級(jí)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：ＧＢＷ０７１０３,、ＧＢＷ０７１０４、ＧＢＷ０７１１０,、ＧＢＷ０７１１３（國土資源部地球物理地球化學(xué)勘查研究所）,。高純水用 Ｓｕｐｅｒ８０－Ｃ 純水儀（湖南科爾頓水務(wù)有限公司）制備（＞１８ ＭΩ·ｃｍ）。

１．２   儀器及工作條件

ＡＵＹ２２０型電子天平（日本,，島津）,；密閉消解罐（濱海縣正紅塑料儀器廠）,，Ｘ Ｓｅｒｉｅｓ Ⅱ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國,，ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司），工作參數(shù)見表１,。用１０μｇ／Ｌ１０３Ｒｈ作為內(nèi)標(biāo)元素,，對(duì) Ｌｉ、Ｂｅ,、 Ｒｂ ,、Ｚｒ、Ｎｂ和 Ｃｓ進(jìn)行校準(zhǔn),，用１０μｇ／Ｌ１９３Ｉｒ對(duì) Ｈｆ和 Ｔａ進(jìn)行校準(zhǔn),。

１．３   實(shí)驗(yàn)方法

稱取５０ ｍｇ樣品，置于聚四氟乙烯坩堝中,，用水潤濕,，分別加 ＨＮＯ３、ＨＦ０．５０ ｍＬ 和２．０ ｍＬ,，搖勻,，裝入消解罐，１９０℃消解一定時(shí)間,，冷至室溫,，高純水沖洗坩堝蓋。加０．５０ ｍＬ ＨＣｌＯ４,，１８０ ℃蒸至近干,，加１．０ ｍＬ ＨＣｌ,，３．０ ｍＬ 高純水，１９０℃ 消解５ｈ,。冷至室溫,，用１ｇ／Ｌ 的酒石酸－２％ＨＮＯ３（體積比）溶液定容至２５．０ ｍＬ，靜置,，用ＩＣＰ－ＭＳ法測定稀有元素含量,。