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2,7-二溴芴合成方法

  向100 mL圓底燒瓶中依次加入10 g 芴和20 mg三氯化鐵,，注入60 mL氯仿使其溶解,，用錫紙將燒瓶包好使反應(yīng)避光，以避免在9,9位上引入溴基團(tuán),，快速加入0.5 mL Br2,，體系在0℃反應(yīng)半小時(shí)后逐漸升至室溫。再反應(yīng)7個(gè)小時(shí)后停止,。敞開體系后,，會(huì)有未反應(yīng)的Br2和生成的HBr形成的白煙逸出，在通風(fēng)櫥內(nèi)放置10分鐘后,，打開錫紙得到棕紅色液體,。加入NaOH除去其中未反應(yīng)的溴，再加入HCl中和多余的NaOH,，加入少許蒸餾水,。分開水層和有機(jī)層，用氯仿萃取水層三次,，合并有機(jī)層,，無水硫酸鎂干燥過夜。過濾,，除去溶劑得淡黃色固體,。用無水乙醇重結(jié)晶得到白色晶體。

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