2,7-二溴-9,9-二己基芴單體合成方法
向50 mL圓底燒瓶中依次加入2.0 g ( 82 mmol)2-溴代芬0.27 g (0.8 mmol)四丁基溴化胺(TBABr),用移液管移取2.8 mL(3.3 g,,20 mmol)l-溴代己烷和0.8 mL(含氫氧化鈉0.8 g,,20 mmol) 50% (W/W)氫氧化納溶液。加熱使反應(yīng)物溶解,,如仍有固體則加入少許甲苯溶解,。加熱回流,體系顏色逐漸變深,,最后呈深綠色并有少許白色固體,。反應(yīng)24小時(shí)后,,將體系降至室溫,,加入少許蒸餾水,,分開水層和有機(jī)層,用氯仿萃取水層三次,,合并有機(jī)層,,無(wú)水硫酸鎂干燥過(guò)夜。過(guò)濾,,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去濾液中的溶劑,,得黃色油狀液體。柱層析法分離,,用環(huán)己烷為溶劑和洗脫劑,,除去溶劑得無(wú)色油狀液體。
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