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2,7-二溴-9,9-二己基芴單體的合成方法

  向50 ml.圓底燒瓶中依次加入1.99 g (5.6 mmo1) 9,9-二己基芴和12.7 mg 三氯化鐵,，注入 8 mL氯仿使其溶解，用錫紙將燒瓶包好使反應(yīng)避光,，以避免在烷基鏈上引入溴基團,，快速加入0.5 ml 的液體Br2。體系在0℃反應(yīng)半小時后逐漸升至室溫,，再反應(yīng)7個小時后停止,。敞開體系后，會有未反應(yīng)的Br2和生成的HBr形成的白煙逸出,，在通風(fēng)櫥內(nèi)放置10分鐘后,，打開錫紙得到棕紅色液體。加入 NaOH除去未反應(yīng)的溴,，再加入HCl中和多余的NaOH,，加入少許蒸餾水。分開水層和有機層,，用氯仿萃取水層三次,，合并有機層，無水硫酸鎂干燥過夜,。過濾干燥劑,，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得淡黃色固體。柱層析法分離,，用環(huán)己烷為溶劑和洗脫劑,，得到白色小顆粒狀固體。

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