硼砂,,主要化學(xué)成分是四硼酸鈉,,在酸性條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚?。硼砂是?種化工原料,醫(yī)學(xué)上將其用于殺菌消毒劑,。硼砂早期曾用于食品防腐劑和膨松 劑,,但其毒性較高,該物質(zhì)在體內(nèi)蓄積,,排泄很慢,,影響消化酶作用。每日食 用0.5g,,即引起食欲減退,,妨礙營養(yǎng)物質(zhì)的吸收,以致體重下降,。成人1~3g 即可引起中毒,,致死劑量為成人約20g,幼兒約5g[i] ,。世界各國多將其作為禁 用的食品添加劑,。我國“食品衛(wèi)生法”和“食品添加劑衛(wèi)生管理辦法”規(guī)定, 禁止硼砂作為食品添加劑使用,。但不法商販在制作各種糕點,、沙琪瑪?shù)扰蚧?品時添加硼砂,延長產(chǎn)品防腐期,,增加彈性和膨脹效果,,嚴(yán)重危害消費者的身 體健康和生命安全[ii-iii] 。
硼酸測定方法主要有比色法[iv-viii] ,、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[ix-x] ,、 液相色譜法[xi] 以及熒光法[xii] 及離子色譜法[xiii-xiv] 。GB/T 21918-2008采用前兩 種方法測定硼酸[xv] ,,兩種方法靈敏度均較高,,但操作上較為繁瑣。分子熒光法 容易受到pH值,、環(huán)境溫度及濕度影響,。
硼酸是極弱酸,PKa=9.24,,不能用抑制型離子色譜法測試,。本文采用非 抑制離子色譜法測定硼酸,前處理簡單,,可以滿足日常檢驗的一般需要,。
測試條件 儀器:ICS系列離子色譜系統(tǒng)。 分析柱: IonPac AS16+IonPac AG16,,4mm NaOH:0-12min,,5mM,;流速:1mL/min 柱溫:30℃ 檢測方式:抑制型電導(dǎo)檢測 進樣量:25µL
樣品前處理 將樣品粉碎,混勻,,取約1 g樣品,,加入10 mM甲基 磺酸30mL,放入超聲器中超聲30min, 加10mL正己烷,, 震蕩10分鐘后,,靜置分層,除去上層油層,,取下層清 液,,10000r/min離心10分鐘后,按順序過Onguard RP,、 Onguard Ag及Onguard Na固相萃取柱后,、濾膜上機測 試。Onguard RP固相萃取柱使用前,,依次用5mL甲醇,、10 mL水活化,。Onguard Ag及Onguard Na固相萃取柱用 10mL水活化,。
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