您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
影響凱氏定氮儀回收率的原因有哪些？
閱讀：680 發(fā)布時間：2020-2-25
凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設計的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器,，即在有催化劑的條件下,，用濃硫酸消化樣品。凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法,。即在有催化劑的條件下,，用濃硫酸硝化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉化為氨,。
隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收,，再以標準酸滴定，就可計算出樣品中的氮量,。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量,，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法,。
將有機氮都轉變成無機銨鹽，然后堿化蒸餾是氨游離,，隨水蒸氣餾出并為硼酸吸收,，再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計算出樣品中的含氮量,。
由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定,，可由其氮含量乘以換算系數(shù)計算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法,。
影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系,。分析原因如下：
1、消解過程中,，消解溫度過低或者時間不足,，樣品未*消解，或者消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生,。
2,、鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準,。(建議時間不要超過1個月,，超過需要重新配置)
3、定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,，產(chǎn)生的氨氣泄漏,。
4、收集液太少，未能沒過接收管出口,。
5,、鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
6,、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,，氨氣容易被逃逸。