如何辨別凱氏定氮儀質(zhì)量的好壞?
閱讀:374 發(fā)布時(shí)間:2020-3-27
凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動(dòng)分析試樣中氮含量的儀器,,主要由消解,、蒸餾、滴定裝置組成,。如何辨別定氮儀的好壞,,首先是我們來(lái)分析一下儀器的冷凝管。
冷凝管是定氮儀的核心部件之一,,是保證凱氏定氮儀的重復(fù)性,,測(cè)量精度,回收率等參數(shù)的重要的基礎(chǔ)保障,。市面上大多數(shù)凱氏定氮儀都采用通用的蛇形或者球形冷凝管,。或少都有倒吸,,殘留等等問(wèn)題,。
冷凝管的設(shè)計(jì)即要兼顧冷凝效果,又要減小冷凝管的長(zhǎng)度,。冷凝效果不好即冷凝量不夠會(huì)導(dǎo)致冷凝的出液溫度高,,氨氣逃逸,直接影響回收率,。但是一味的增加冷凝效果就要增加冷凝管和冷凝水的接觸面積就無(wú)法避免增加冷凝管的長(zhǎng)度(無(wú)論是蛇形冷凝還是球形冷凝),。一般在機(jī)器蒸餾結(jié)束時(shí)在冷凝管進(jìn)口和出口會(huì)形成壓力差。導(dǎo)致冷凝液的殘留,。這時(shí)如果冷凝管過(guò)長(zhǎng)就會(huì)導(dǎo)致冷凝液殘留過(guò)多,。這些殘留過(guò)多會(huì)導(dǎo)致機(jī)器測(cè)試結(jié)果波動(dòng)很大(某次偏小某次偏大)即機(jī)器重復(fù)性不好。
冷凝管設(shè)計(jì)還要兼顧防倒吸現(xiàn)象的發(fā)生,。一般的設(shè)計(jì)為蒸汽發(fā)生系統(tǒng)出來(lái)的蒸汽一部分會(huì)進(jìn)入消化管對(duì)樣品經(jīng)行蒸餾,,一部分會(huì)直接進(jìn)入冷凝管,。作用1:防止機(jī)器停止蒸餾時(shí)消化管的液體會(huì)倒吸到蒸汽發(fā)生系統(tǒng),對(duì)蒸汽發(fā)生系統(tǒng)產(chǎn)生污染,。作用2:增加進(jìn)入冷您管的蒸汽讓氨氣充分與水結(jié)合生成氨水,。進(jìn)一步保證儀器回收率。蒸汽發(fā)生系統(tǒng)產(chǎn)生的蒸汽分量有講究,,蒸汽發(fā)生系統(tǒng)的功率是有限的,。既要滿足足夠的蒸餾效果,又要保證防倒吸的現(xiàn)象,,還要保證補(bǔ)充足夠的蒸氣冷凝和氨氣結(jié)合,。