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用Monier Williams法測定杏干中的二氧化硫
閱讀：1162 發(fā)布時間：2020-2-20
參考文獻:AOAC 990.28 食品中的亞硫酸鹽-較佳的Monier-Williams法
使用 VELP Scientifica UDK149 自動凱氏定氮蒸餾裝置進行測試(代碼 F30200140)
介紹
幾個世紀以來，亞硫酸鹽以各種形式作為防腐劑和其他用途被添加到食品中。當一些敏感個體對食品中的亞硫酸鹽殘留表現(xiàn)出不良反應時,，它們的使用成為一個令人關注的問題,。這一降低濃度的事實被認為是對人類消費安全的必要性,，并增加了要進行的控制分析的需要,。因此,，開發(fā)了分析方法以監(jiān)測這些化合物的檢測限度為 10ppm,。
基于 60 年的數(shù)據(jù)庫,，Monier-Williams 方法仍然是較優(yōu)的參考方法(Fazio et al.，1989),。
杏干中二氧化硫的測定
常用的分析方法之一是從復雜成分中蒸餾二氧化硫,，然后進行碘滴定。蒸汽蒸餾大大縮短了所需的時間,，且不影響結果,。
該方法與采用 Monier-Williams 方法得到的結果具有可比性。
化學物質
? 淀粉溶液 1%
? 碘溶液 0.02 N
? 鹽酸(HCl) 7%
樣品
標準 FAPAS 杏干(水/果漿)
參考標號 T2095QC
數(shù)量 100 克
分析物質 二氧化硫
值 1483 mg/kg
期望范圍 1325-1641 mg/kg
樣品制備
使樣品均勻,，避免不必要的暴露在空氣中,。將 10 克(±1 毫克)的樣品放入標準的 250 毫升試管中。
蒸餾和滴定法
將接收液放入 250 ml 錐形瓶中,，加入 75 ml 蒸餾水 10 滴淀粉溶液和 6 滴 0.02 N 的碘溶液,。接收液呈淡藍色。
根據(jù)下列參數(shù)蒸餾樣本(自定義測試方法):
? H2O(稀釋水):50ml
? 鹽酸(7%):30ml *
? 蒸餾時間:6 分鐘
? 蒸汽動力:50%
? 蒸餾結束時不設置自動蒸餾殘留物排放,。
用沒有樣品的,，但用所有的化學藥品測試作為幾個空白。
用碘溶液 0.02 N 滴定蒸餾物物,，使溶液變回淺藍色,。
結果表明,，在起始溶液中加入等量的碘試劑(6 滴)，滴定簡便,，準確度提高,。
*配酸泵組件(代碼 A00000220)
杏干的典型結果
記錄滴定液 ml，用公式計算:
ml 樣品: 用于樣品的滴定體積
ml 空白: 用于空白結果滴定液體積的平均值
MSO2: SO2分子量(64.06 g/mol)
N: 當量滴定液(0.02 N)
m 樣品: 樣品質量(g)
* RSD% = (標準偏差* 100) / 平均值
通過添加 10 ml 含 23.57 mg SO2 的亞硫酸氫鈉標準溶液來驗證整個過程,。
結論
所得結果與預期值吻合較好,，重現(xiàn)性好。具有較低的相對標準偏差(RSD < 1%),。這意味著結果的高重復性,。
UDK149 全自動凱氏定氮蒸餾裝置的優(yōu)點有:
? 精度高，重現(xiàn)性好
? 較大生產力和*自動化
? *的方法
? 簡便可靠的方法
? 節(jié)省時間
? 節(jié)約運營成本