藥用級山崳酸甘油酯有批件

山崳酸甘油酯

來源：四部   分類：藥用輔料   筆畫：3  頁碼：472  

山崳酸甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本品系由山崳酸與甘油經(jīng)酯化而得,，主要為山崳酸單甘油酯,、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。 【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊,；有微臭味,。 本品在三lj烷中溶解，在水或中幾乎不溶,。 熔點 本品的熔點（通則0612）應(yīng)為65～77℃,。 酸值 本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于4。 碘值 取本品3.0g,，依法測定（通則0713）,，本品的碘值應(yīng)不大于3。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為145～165,。 過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）應(yīng)不大于6,。 【鑒別】（1）取本品適量，用三lj烷制成每1ml中約含60mg的溶液,，作為供試品溶液,；另取山崳酸甘油酯對照品適量，加三氯甲烷制成每1ml中約含60mg的溶液,，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（通則0502）試驗，取上述兩種溶液各10µl,，分別點與同一硅膠G薄層板（臨用前用乙m展開,，取出，晾干,，再置2.5%的溶液中放置1分鐘,，取出，晾干,，于110℃加熱30分鐘）上,，以三氯甲烷-丙酮（96：4）為展開劑，展開,，取出,，晾干，噴以0.02%二氯熒光黃的溶液,，置紫外光燈（254nm）下檢視,，供試品溶液所顯的主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。 （2）脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時間*,。 【檢查】游離甘油 取山崳酸單甘油酯檢查項下收集的水層溶液,，照山崳酸單甘油酯檢查項下的方法,，自“精密加高碘酸溶液50ml”起，同法滴定,；同時用水75ml作空白試驗,。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.3mg的甘油（C₃H₈O₃），本品游離甘油量不得過1.0%,。 水分 取本品適量,，以吡啶為溶劑，照水分測定法（通則0832*法1）測定,，含水分不得過1.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g,，依法檢查（通則0841）,，遺留殘渣不得過0.1%。 鎳 取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，加0.5%稀硝酸稀釋制成每1ml中含0.001µg的溶液,，作為對照品溶液；取本品約0.5g,，精密稱定,，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,，用水沖洗消解瓶2次,，每次2ml，合并洗液,，加1%硝酸鎂溶液與10%二氫銨溶液各1ml,，加水稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。同法不加樣品制備空白供試液。照原子吸收分光光度法（通則0406*法）,，在232nm的波長處分別測定,，本品含鎳量應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g,，加氫氧化鈣1.0g,，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后,，先用小火灼燒使炭化,，再?00～600℃熾灼使*灰化，放冷,，加鹽酸5ml與水23ml,，依法檢查（通則0822*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）,。 脂肪酸組成 取本品0.1g,，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml,，在65℃水浴中皂化約30分鐘,，放冷，加15%三f化硼甲醇溶液2ml,，再在65℃水浴中甲酯化30分鐘,，放冷，加正庚烷4ml,，繼續(xù)在65℃水浴中回流5分鐘后,，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml,，振搖,，靜置使分層，取上層液用水洗滌3次,，每次2ml,，并用無水干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗,，以鍵合聚乙二醇為固定液,，起始溫度為230℃，維持11分鐘,，以每分鐘5℃的速率升至250℃,，維持10分鐘。進樣口溫度為260℃,，檢測器溫度為270℃,。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯,、花生酸甲酯,、山崳酸甲酯、芥酸甲酯,、二十四烷酸甲酯對照品適量,，加正己烷制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，理論板數(shù)按山崳酸峰計算不得低于10 000,，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸,、花生酸,、山崳酸、芥酸與二十四烷酸,，按面積歸一化法以峰面積計算,，依次為不大于3.0%、不大于5.0%,、不大于10.0%,、不少于83.0%、不大于3.0%與不大于3.0%,。 山崳酸單甘油酯 取本品約1g，精密稱定,，置100ml錐形瓶中,，加三lj烷25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,，錐形瓶用三lj烷25ml洗1次,，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中,，強力振搖1分鐘,，靜置分層（若乳化，加1～2ml）,；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中,，三lj烷層用水洗滌2次，每次25ml,，合并水層（用于游離甘油檢查）,。三l甲烷層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，精密加高碘酸溶液（取高碘酸5.4g,，加水100ml與1900ml,，在暗處放置）50ml，放置60分鐘,，并時時振搖,，加碘化鉀試液20ml，放置5分鐘,，加水100ml,，用滴定液（0.1mol/L）滴定,，待混合液由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液2ml,，繼續(xù)滴定至藍色消失,；同時用三氯甲烷50ml與水10ml做空白試驗（并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯,。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0%～18.0%0 【類別】藥用輔料,，潤滑劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存,， 附：山崳酸單甘油酯檢查用三氯甲烷的檢查 精密量取高碘酸溶液50ml,，分別置于三個500ml具塞錐形瓶中，加三氯甲烷50ml與水10ml于前兩個錐形瓶中,，加水50ml于第三個錐形瓶中,，再分別加碘化鉀試液20ml，搖勻,，照山崳酸單甘油酯檢查項下方法,，自“放置5分鐘”起，同法滴定,。含三氯甲烷與不含三氯甲烷的溶液消耗滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）之差不得過0.5ml,。

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