數(shù)據(jù)
前幾天涉及到一個數(shù)據(jù),，我和一個老師爭論了一陣的Checkcif問題。晶體數(shù)據(jù)很清晰的顯示的原子的位置,，在Checkcif里卻認為是有問題的Alert,。如果是修，自然是可以修掉的,，但是作為一個晶體學工作者的尊嚴,，為了修而修，這不是科學,，就成了畫畫了,。但這個爭論也只持續(xù)了一會，我自知無力改變什么,，一個科學發(fā)現(xiàn)就這樣淹沒在checkcif里,。如同Alert簡單粗暴的被90%以上的同學和老師稱之為錯誤，即便解釋了再多遍,，也鮮有人認真去改正,。讀過Checkcif歷史的同學都會知道，Checkcif初衷是個輔助工具幫助我們減少一些不必要的失誤,。但是現(xiàn)在這個初衷變了味,，成了大多數(shù)同學甚至審稿人眼里的一刀切標準。每個Checkcif Report都會有這么一句話
“THIS REPORT IS FOR GUIDANCE ONLY. IF USED AS PART OF A REVIEW PROCEDURE FOR PUBLICATION, IT SHOULD NOT REPLACE THE EXPERTISE OF AN EXPERIENCED CRYSTALLOGRAPHIC REFEREE."
然而這句話我相信絕大多數(shù)同學從來都沒有讀過,。單一標準的問題對于做化學晶體的同學們尤為嚴重,。這已經(jīng)是吐槽了太久的吐槽，有時候是無奈的事情,。不過我更想吐槽的是關于數(shù)據(jù)質(zhì)量的判斷,。雖然絕大多數(shù)做蛋白晶體的同學并沒有真實接觸過晶體學，但對于分辨率的概念理解卻比大多數(shù)做化學晶體的同學要好的太多,。在化學晶體里,，好像世界很單一,。不管是什么樣的晶體，分辨率統(tǒng)一的是0.77? or 0.83 ?,。對于數(shù)據(jù)質(zhì)量的判斷,，永遠只有信噪比，Rint,，完整度，其它一概不問,?？墒菍τ诰w學來說，不應該衍射分辨率（自然不是所謂的0.83 ?）是較重要的概念么,？
討論
比如下面這顆晶體的數(shù)據(jù),，學生告訴我：
“您看沒有紅色，數(shù)據(jù)質(zhì)量還可以,，信噪比馬馬虎虎,，Rint也低于10%，可就是解不好結構,。"
“分辨率呢,？"
“0.84 ?"
聽到0.84 ?，其實我就已經(jīng)開始懷疑了,，其實這并沒有回答我問的問題,。
“那這樣吧，你看下你的信噪比分布,。"
“咦,，這是什么?"
“…這是數(shù)據(jù)信噪比的分布，你可以看到按照信噪比3的閾值線,，2theta角對應的還不到80°,，分辨率是多少？"
“... 不懂…"
“好吧,那看Xprep吧.."
“假設沒那么嚴格,，信噪比>2的時候,，這里對應的分辨率是多少？"
“…1.05 ?,？"
“XPREP給你的平均信噪比是多少呢,？"
“…只有3.5.."
“那這個數(shù)據(jù)看起來還好么？"
“…不好"
“看看你1.2 ?以上的數(shù)據(jù),，Rmerge值有多高呢,？"
“…"
“假設30% 是閾值線，這個數(shù)據(jù)1.2 ?到0.83 ?基本上都是噪音,，衍射圖上應該也很弱,。這么差的數(shù)據(jù)為什么你會認為還不錯呢,？"
“可是我是按照0.83 ?，信噪比10收的數(shù)據(jù)…"
“晶體的有效分辨率不是設定出來的..我也不知道為什么Olex2會計算出來那么高的平均信噪比,，至少它對我來說沒有實際意義,，我更關注它的真實分辨率"
“那我R1還能修到5%么？"
“…這個…別想太多了…"
...對于一個衍射較弱的數(shù)據(jù),，分辨率不足,，這明顯是一個硬傷?？墒沁@個簡單明顯的問題,，卻很少有人去查看。甚至在拿到hkl文件后,，都沒有去查看過衍射圖的習慣,。同樣的統(tǒng)計數(shù)字，實際上對應的可能是不同數(shù)據(jù)質(zhì)量的晶體,。甚至這些數(shù)字也不一定是真實的,。
總結
所以，在解析一個數(shù)據(jù)之前,，先確定這個晶體的分辨率真實有多少,，再去設定對它的期望。如果真是分辨率不到1.2?,，那么就要做好相位都解析不了的心理準備,。當然這些實際上在收數(shù)據(jù)的時候就應該已經(jīng)了解，只是衍射圖太多時候被丟棄在一邊,。當然給晶體的數(shù)據(jù)質(zhì)量打分,，其實是一個多參數(shù)評判的過程,，取決于很多因素，并不是看hkl文件的幾個簡單的數(shù)值就結束了。甚至我們需要查看晶體對心,，衍射圖,，數(shù)據(jù)還原等過程,。像這個看起來Rint值很低的數(shù)據(jù),，實際上也只是低角度的數(shù)據(jù)很好，反而掩蓋了基本的分辨率不足的問題,。而更多常見的問題會有定錯了晶胞,，沒有處理孿晶，吸收校正錯誤,，冗余度太低,，刪除了太多衍射點等等…也許每一步都是坑，填平了坑，才能知道下一步是不是走得下去,。（未完,，待續(xù)）
-轉載于《布魯克X射線部門》公眾號
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