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制備用于測(cè)定熔點(diǎn)的樣品
介紹
物質(zhì)的熔點(diǎn)是在1個(gè)大氣壓下固相轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗟臏囟取Ｈ埸c(diǎn)通常記錄在一個(gè)范圍內(nèi)，較低的溫度是樣品中*可見(jiàn)液體的溫度，而后的固體已*熔融時(shí)溫度較高,。純凈物質(zhì)的熔融度通常在2度或以下。如果樣品不純,，其熔點(diǎn)將低于或高于預(yù)期的公布值。
設(shè)備和試劑
樣品
表面玻璃皿
玻璃棒
熔點(diǎn)毛細(xì)管
方法
1. 為了準(zhǔn)確測(cè)定熔點(diǎn),，請(qǐng)確保樣品干燥,。如有必要，將樣品在帶有干燥劑的真空干燥器中干燥過(guò)夜,。
2. 將少量干燥樣品放在表面玻璃皿上,，然后用玻璃棒研磨成細(xì)粉。粗大的結(jié)晶樣品將使整個(gè)樣品的傳熱不均勻,。
3. 玻璃毛細(xì)管的一端需要密封,。如果毛細(xì)管的兩端都敞開(kāi)，請(qǐng)使用本生燈將一端密封,。
4. 將粉末狀樣品收集成小堆,。將毛細(xì)管的開(kāi)口端按入樣品中約2.08英寸（2毫米）的深度。
5. 倒置毛細(xì)管并輕拍試管以將樣品向下裝入密封端,。根據(jù)需要重復(fù),；樣品的終高度應(yīng)在0.08至.15英寸（2-4mm）之間。
6. 如果準(zhǔn)備多個(gè)樣品,，請(qǐng)以相同的方式在試管中以相同的高度準(zhǔn)備它們,。為了準(zhǔn)確測(cè)定熔點(diǎn)，建議以相同的方式制備三個(gè)相同材料的樣品,，并同時(shí)進(jìn)行分析,。然后可以將三個(gè)毛細(xì)管的結(jié)果平均值報(bào)告為樣品的熔點(diǎn)。
提示
1. 在將其插入熔點(diǎn)儀之前,，請(qǐng)確保管外部沒(méi)有樣品,。
2. 由于一些物質(zhì)在加熱時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)分解，因此樣品只能用于一次熔點(diǎn)測(cè)定,。
3. 不要加熱樣品太快,；通常,，建議溫度為33.8至35.6ºF/分鐘（1-2ºC）。
4. 如果未知熔化溫度,，請(qǐng)首先以高達(dá)68ºF/分鐘（20ºC）的斜率進(jìn)行快速熔化,。一旦知道了大概的熔點(diǎn)，就可以設(shè)置一個(gè)更合適的平穩(wěn)期,，并使用較慢的升溫速率。
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