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產(chǎn)品描述

    電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類(lèi)較多, 主要有矽塵,、煤塵,、鍋爐塵、石棉塵,、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì),、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎,、咽炎,、氣管炎,、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我國(guó)政府以及電力和煤炭行業(yè)部門(mén)對(duì)防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作,。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜,、使用試劑種類(lèi)繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng),、準(zhǔn)確性差,、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題, 難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。

    我國(guó)測(cè)定作業(yè)場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法,，該法需用試樣量大,一般只能測(cè)定礦(巖)石或自然降塵樣,對(duì)呼吸性粉塵中的游離二氧化硅尚無(wú)法直接測(cè)定,。國(guó)外常用 X—射線衍射法和紅外法。由于紅外法的儀器價(jià)格較便宜,也不會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的放射性輻射,故很受重視,。美英等國(guó)已把紅外法作為測(cè)定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法,。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專(zhuān)門(mén)研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量。

粉塵中游離二氧化硅分析儀主要數(shù)據(jù)處理功能：

數(shù)據(jù)處理功能－輕松處理分析結(jié)果,，包括標(biāo)峰,、峰面積積分、基線校準(zhǔn)等操作

快速創(chuàng)建實(shí)驗(yàn)報(bào)告,，打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告
標(biāo)準(zhǔn)文件格式－保持實(shí)驗(yàn)結(jié)果,，方便共享和處理
光譜文件存儲(chǔ)打印

光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜數(shù)據(jù)累加運(yùn)算 %T與ABS轉(zhuǎn)換 

性能指標(biāo)：

波數(shù)范圍：2.5-25Um

波數(shù)精度: ≤±2 cm-1

全波長(zhǎng)掃描

狹縫程序五檔可調(diào)

雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1)；

樣品研磨至粒度小于8Lm,；

儀器特點(diǎn)：

主機(jī)大屏幕液晶顯示,，無(wú)需連接電腦可以直接測(cè)試；

配套譜圖數(shù)據(jù)自動(dòng)分析系統(tǒng),，自動(dòng)化程度高,；

*符合國(guó)標(biāo)檢測(cè)要求；

行業(yè)用戶多：華能集團(tuán),，中煤集團(tuán),，遼寧職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中心，重慶能源集團(tuán),；

具有快速,、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點(diǎn), 而因其設(shè)備投資較少,、操作

簡(jiǎn)便,、可適用于自動(dòng)分析等優(yōu)勢(shì)獲得了廣泛的應(yīng)用。

堅(jiān)固的設(shè)計(jì)和實(shí)用的外觀尺寸適合各種分析測(cè)試環(huán)境,，

優(yōu)異的靈敏度和信噪比 
將檢測(cè)元件,、信號(hào)放大器與24 位的模／數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起，直接輸出數(shù)字信號(hào)（模擬信號(hào)在傳輸過(guò)程中衰減較大且易受到干擾,，而數(shù)字信號(hào)則可*避免),，進(jìn)一步降低電子噪聲,；24 位模／數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號(hào)檢測(cè)能力提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)。

采用高性能計(jì)算機(jī)進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)處理,，WINDWOS全中文操作界面

由電磁驅(qū)動(dòng)裝置和精密機(jī)械導(dǎo)軌構(gòu)成的運(yùn)動(dòng)部件,，改善了對(duì)使用環(huán)境的要求。 
高強(qiáng)度光源采用球形反射裝置,，可獲得均勻、穩(wěn)定的紅外輻射,。

附國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法：

               GBZ

中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GBZ/T 192.4—2007

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

2007年06月18日發(fā)布                  2007年12月30日實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部  發(fā) 布 

前     言

GBZ/T 192根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn)，分為以下五部分：

——第1部分：總粉塵濃度

——第2部分：呼吸性粉塵濃度

——第3部分：粉塵分散度

——第4部分：游離二氧化硅含量

——第5部分：石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分,，是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》,，GB16225-1996《車(chē)間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測(cè)定法》，GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》為基礎(chǔ)修訂而成的,。

本部分由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。

本部分由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn),。

本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院,、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所,、東風(fēng)汽車(chē)公司職業(yè)病防治研究所、武漢市職業(yè)病防治研究院,、湖北省疾病預(yù)防控制中心,、福建省疾病預(yù)防控制中心、遼寧省疾病預(yù)防控制中心,、武漢分析儀器廠,。

本部分主要起草人：楊磊、陳衛(wèi)紅,、劉占元,、陳鏡瓊、李濟(jì)超,、易桂林,、楊靜波、梅勇,、彭開(kāi)良,、劉家發(fā)、葉丙杰,。

 GBZ/T 192.4—2007

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

1 范圍

本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法,。

本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定,。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款,。凡是注日期的引用文件,，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本,。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn),。

GBZ 159　　工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣規(guī)范

GBZ/T XXX.1 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  第1部分：總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  第2部分：呼吸性粉塵濃度

3 術(shù)語(yǔ)和定義

本部分采用下列術(shù)語(yǔ)：

游離二氧化硅（Free silica）

指結(jié)晶型的二氧化硅,，即石英。

4 焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,，游離二氧化硅幾乎不溶,，而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱(chēng)量分離出的游離二氧化硅,，計(jì)算其在粉塵中的百分含量,。

4.2 儀器

4.2.1 采樣器：同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2。

4.2.2 恒溫干燥箱,。

4.2.3 干燥器,，內(nèi)盛變色硅膠。

4.2.4 分析天平,，感量為0.1mg,。

4.2.5 錐形瓶，50ml,。

4.2.6 可調(diào)電爐。

4.2.7 高溫電爐,。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝，25ml,，帶蓋,。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

4.2.10 量筒,，25ml。

4.2.11 燒杯,，200ml ~400ml。

4.2.12 瑪瑙研缽。

4.2.13 慢速定量濾紙,。

4.2.14 玻璃漏斗及其架子,。

4.2.15 溫度計(jì)，0℃~360℃,。

4.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純,。

4.3.1 焦磷酸，將85%（W/W）的磷酸加熱到沸騰,，至250℃不冒泡為止,，放冷,，貯存于試劑瓶中。

4.3.2 qing氟酸,，40%,。

4.3.3 硝酸銨。

4.3.4 鹽酸溶液,，0.1mol/L,。

4.4 樣品的采集

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行,。

本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,，也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,，并記錄采樣方法和樣品來(lái)源。

4.5 測(cè)定步驟

4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h,，稍冷，貯于干燥器備用,。如果粉塵粒子較大,，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

4.5.2 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g~0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中,，加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨,，攪拌，使樣品全部濕潤(rùn),。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上,，迅速加熱到245℃~250℃，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15min,。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤,、其他碳素及有機(jī)物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中,，在800℃~900℃下灰化30min以上,，使碳及有機(jī)物*灰化。取出冷卻后,，將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中,。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦,、輝銅礦等）,，應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨加熱處理,。

4.5.4取下錐形瓶,，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml,，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻,。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì),、玻璃棒和錐形瓶,，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml,。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,，放于漏斗并用蒸餾水濕潤(rùn)。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,，稍靜置,，待混懸物略沉降，趁熱過(guò)濾,，濾液不超過(guò)濾紙的2/3處,。過(guò)濾后，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,，并移入漏斗中,，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）,。如用鉑坩堝時(shí),，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過(guò)程應(yīng)在當(dāng)天完成,。

4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,，放入已稱(chēng)至恒量（m1）的瓷坩堝中,，在電爐上干燥、炭化,；炭化時(shí)要加蓋并留一小縫,。然后放入高溫電爐內(nèi)，在800℃~900℃灰化30min,；取出,，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1h,，在分析天平上稱(chēng)至恒量（m2）,，并記錄。

4.5.6 計(jì)算  按式（1）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

．．．（1）

式中：SiO2(F)——游離二氧化硅含量,，%,；

m1——坩堝質(zhì)量，g,；

m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,，g；

G——粉塵樣品質(zhì)量,，g,。

4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化硅,、綠柱石,、電氣石、黃玉等,，需用qing氟酸在鉑坩堝中處理,。方法如下：

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，如步驟4.5.5灼燒至恒量（m2）,，然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液,，使沉渣全部濕潤(rùn)。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%qing氟酸,，稍加熱,，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）,。再于900℃下灼燒,，稱(chēng)至恒量（m3）。qing氟酸處理后游離二氧化硅含量按式（2）計(jì)算：

  ．．．（2）

式中：SiO2(F)——游離二氧化硅含量,，%；

m2——qing氟酸處理前坩堝加沉渣（游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量,，g,；

m3——qing氟酸處理后坩堝加沉渣（焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g；

G——粉塵樣品質(zhì)量,，g,。

4.6 注意事項(xiàng)

4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過(guò)250℃，否則容易形成膠狀物,。

4.6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢?，避免形成膠狀物。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí),，遇酸產(chǎn)生氣泡,，宜緩慢加熱，以免樣品濺失,。

4.6.4 用qing氟酸處理時(shí),，必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作，注意防止污染皮膚和吸入qing氟酸蒸氣,。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí),，過(guò)濾沉渣必須洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)，否則會(huì)損壞鉑坩堝,。

磷酸根檢驗(yàn)方法如下：

原理：磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí),，用抗壞血酸還原成藍(lán)色。

試劑：①乙酸鹽緩沖液（pH4.1）：0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,，②1%抗壞血酸溶液（于4℃保存）,，③鉬酸銨溶液：取2.5g鉬酸銨，溶于100ml的0.025mol硫酸中（臨用時(shí)配制）,。

檢驗(yàn)方法：分別將試劑②和③用①稀釋成10倍,，取濾過(guò)液1ml，加上述稀釋試劑各4.5ml,，混勻,，放置20min，若有磷酸根離子,，溶液呈藍(lán)色,。

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,，在一定范圍內(nèi),，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度,，進(jìn)行定量測(cè)定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗,。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐,。

5.2.3 分析天平,，感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器,。

5.2.5 瑪瑙乳缽,。

5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩,。

5.2.8 紅外分光光度計(jì),。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%,，以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度,。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀，優(yōu)級(jí)純或光譜純,，過(guò)200目篩后,，用濕式法研磨，于150℃干燥后,，貯于干燥器中備用,。

5.3.2 無(wú)水乙醇，分析純,。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵,，純度在99%以上，粒度<5μm,。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的,，樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量,。

5.5 測(cè)定

5.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次,，放在瓷坩堝內(nèi),，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后,，放入干燥器內(nèi)待用,。稱(chēng)取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min,。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,，加壓25MPa，持續(xù)3min,，制備出的錠片作為測(cè)定樣品,。同時(shí)，取空白濾膜一張,，同樣處理,，作為空白對(duì)照樣品,。

5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱(chēng)取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg）,，分別加入250mg溴化鉀,，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片,。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo),，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo),，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式,。在無(wú)干擾的情況下,，一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.5.3 樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值,，重復(fù)掃描測(cè)定3次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后,，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）,。

5.5.4 計(jì)算  按式（3）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%,；

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,，mg；

G——粉塵樣品質(zhì)量,，mg,。

5.6 注意事項(xiàng)

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為0.64%~1.41%,。平均回收率為96.0%~99.8%,。

5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此,，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定,。

5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解,，于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,，如灰化溫度小于600℃時(shí)，可消除此干擾帶,。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土,、云母,、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí),，可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,，則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差,，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃,，相對(duì)濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件**,，以減少誤差,。

6  X線衍射法

6.1 原理

當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí)，將產(chǎn)生X線衍射,；在一定的條件下,，衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測(cè)量衍射線強(qiáng)度,，對(duì)粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測(cè)定,。

6.2 儀器

6.2.1 測(cè)塵濾膜。

6.2.2 粉塵采樣器,。

6.2.3 濾膜切取器,。

6.2.4 樣品板。

6.2.5 分析天平,，感量為0.01mg,。

6.2.6 鑷子、直尺,、秒表,、圓規(guī)等。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī),。

6.2.8 X線衍射儀,。

6.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水。

6.3.1 鹽酸溶液,，6mol/L,。

6.3.2 qing氧化鈉溶液，100g/L,。

6.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的,，樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量,。

6.5 測(cè)定步驟

6.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測(cè)樣品4~6個(gè)。

6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備：將高純度的α-石英晶體粉碎后,，首先用鹽酸溶液浸泡2h,，除去鐵等雜質(zhì)，再用水洗凈烘干,。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨,，磨至粒度小于10μm后，于qing氧化鈉溶液中浸泡4h,，以除去石英表面的非晶形物質(zhì),，用水充分沖洗，直到洗液呈中性（pH=7）,，干燥備用?；蛴梅媳緱l要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備,。

6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵，用與工作環(huán)境采樣相同的方法,，將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上,，采集量控制在0.5mg~4.0mg之間，在此范圍內(nèi)分別采集5~6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn),，采塵后的濾膜稱(chēng)量后記下增量值,，然后從每張濾膜上取5個(gè)標(biāo)樣，標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺(tái)尺寸*,。在測(cè)定α-石英粉塵標(biāo)樣前,，首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅在（111）面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度（CPS）。然后分別測(cè)定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度（CPS）,。計(jì)算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,，以衍射強(qiáng)度（CPS）均值對(duì)石英質(zhì)量（mg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.5.3 樣品測(cè)定

6.5.3.1 定性分析  在進(jìn)行物相定量分析之前,，首先對(duì)采集的樣品進(jìn)行定性分析,，以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件：

物相鑒定：將待測(cè)樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測(cè)定，將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)（JCPDS）》卡片中的α-石英圖譜相比較,，當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時(shí),，表明粉塵中有石英存在,。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測(cè)定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件**。

6.5.3.2.1 首先測(cè)定樣品（101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度,，再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度,；測(cè)定結(jié)果按式（4）計(jì)算：

        ．．．（4）

式中：IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)度，CPS,；

Ii——采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度,，CPS；

Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),，標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度,，CPS；

I——在測(cè)定采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度時(shí),，測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)衍射強(qiáng)度,，CPS。

如儀器配件沒(méi)有配標(biāo)準(zhǔn)硅,，可使用標(biāo)準(zhǔn)石英（101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度（CPS）表示I值,。

由計(jì)算得到的IB值（CPS），從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量（m）,。

6.5.4  計(jì)算  粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量按式（5）計(jì)算：
（5）式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量,，%；
m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的質(zhì)量,，mg,；
G——粉塵樣品質(zhì)量，mg,。將M2-M1改為G,，與紅外法*！

6.6 注意事項(xiàng)

6.6.1本法測(cè)定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英,，其檢出限受儀器性能和被測(cè)物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大,；一般X線衍射儀中，當(dāng)濾膜采塵量在0.5mg時(shí),，α-石英含量的檢出限可達(dá)1%,。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強(qiáng)度，粒徑在10μm以上時(shí),，衍射強(qiáng)度減弱,；因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測(cè)粉塵的粒徑相*。

6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同,，石英的X線衍射強(qiáng)度有很大差異,。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜。

6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)度的物質(zhì)存在時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行校正,。