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凍干往事7
時間來到了2000年，這一年的6月份左右,，我在一個蘭州大學(xué)生物化學(xué)及計算機專業(yè)雙學(xué)位畢業(yè)的同事小李(記得是湖南岳陽人，綠鵬公司的也是他做的)的幫助下在ChinaRen.com提供的網(wǎng)絡(luò)空間里開通了一個個人--真空冷凍干燥技術(shù)研究與應(yīng),，并在網(wǎng)絡(luò)上發(fā)表了一些比較專業(yè)的文章,。
這個上線后不久，就引起了蘭州科近凍干技術(shù)公司的注意,，因此有了我與張董的會面的事(前文己經(jīng)述及),，過了一段時間，大約在2001年的夏天吧,，引起了無錫一家調(diào)味品企業(yè)張老板的注意,，后來張老板在從羅馬尼亞回?zé)o錫時特意繞道深圳市來與我見了一面，那次見面時張老板說他的企業(yè)想把凍干技術(shù)應(yīng)用于調(diào)味料的生產(chǎn)，他從遼寧那邊買了一臺小的實驗機,，但到貨后一直沒調(diào)試好,，廠家來了兩次人，第二次還不辭而別走了,，他有一個小舅子,，姓李，是80年代初畢業(yè)于浙江大學(xué)自動控制專業(yè)的,，后來分配到常州技校當(dāng)老師,，調(diào)試時他全程跟著也沒找到問題的根源，他簡單描述了一下他看到的現(xiàn)象,，主要是升華過程中突然發(fā)現(xiàn)冷阱盤管上的霜化了,，隨即凍干中的樣品也化了，更詳細的情況他也說不上來,，希望我抽空去看一下,，我答應(yīng)了。
后來我請了幾天假,，乘飛機到上海虹橋機場,，轉(zhuǎn)乘虹橋機場至無錫的依維柯中巴到達無錫，第二天上午在李老師的陪同下到了設(shè)備安裝現(xiàn)場,，先察看了一下整臺機器的結(jié)構(gòu),，這是一個圓形干燥室作前箱體，冷阱在前箱體下面,，前箱體為臥式安裝,，冷阱箱體為圓形立式安裝，兩者之間有短而粗的管子相連,，但沒有蝶閥,，前后箱體均安裝有觀察用的觀察窗，冷阱用的是盤管式的,，制冷及真空安裝在前箱體與冷阱后面,，制冷機組記得是用兩級復(fù)疊的，低溫級還用了R13制冷劑,，因此還有一個膨脹容器,，看到這些我猜測設(shè)計者可能是以搞制冷專業(yè)為主的，前箱體內(nèi)的擱板是一種簡易型復(fù)合式的,，一塊倒扣的方形淺銅板盤內(nèi)藏有蛇形冷凍銅管,，銅管下面緊貼著一塊電熱平板作淺盤蓋子扣在一起，這塊電熱板即為升華時的熱源,，預(yù)凍時將物料盤放置在倒扣的淺銅盤上,，用淺銅盤內(nèi)的蛇形銅管制冷,，加熱時制冷系統(tǒng)給冷阱制冷，物料的加熱就用電熱平板,，這樣的構(gòu)型雖然在擱板構(gòu)造上不怎么科學(xué),，但也沒有什么特別異常之處，通電試了試各主機,，也沒發(fā)現(xiàn)什么問題,，當(dāng)我再仔細查看真空室內(nèi)時我注意到一個裸露在空間中的溫度探頭，但沒找到這個溫度探頭安裝的地方,，我轉(zhuǎn)身問李老師,，這是什么探頭？李老師告訴我這是電加熱板溫度傳感器,，聽到這名話后,，熟知輻射加熱計算方法的我?guī)缀踉谒查g明白了故障原因，這樣放置的傳感器顯示溫度達到60℃上下時因真空絕熱的緣故,，估計電熱平板的真實溫度約在200～300℃之間(猜的，不一定準(zhǔn)確)或更高,，傳輸?shù)臒嵩催h遠大于升華的需要（約高出幾千至幾萬倍）,，單位面積的輻射傳熱是這樣計算的：
Q=∈×K×(T14-T24)
式中∈為吸收（或輻射）系數(shù)，冰的吸收系數(shù)為0.96~0.97,，黑色的物體輻射系數(shù)為0.96~0.97,，
K為常數(shù)，數(shù)值為5.68x10-8
T1為高溫溫度(溫標(biāo),，單位為K),，
T2為低溫溫度(溫標(biāo)，單位為K),，
一般的輻射加熱的凍干設(shè)備其zui高加熱溫度為120℃(溫度為393.15K),，凍干制品溫度此時一般在-30℃(溫度為243.15K)，傳輸?shù)臒崃浚▎挝粸閃）為：
Q=∈×K×(393.154-243.154)=1.106W/㎡,，
當(dāng)加熱溫度到200℃時,，其傳輸?shù)臒崃繛椋?/span>
Q=∈×K×(493.154-243.154)=3221 W/㎡，
當(dāng)加熱溫度到300℃時,，請讀者自行計算,。
這樣的高出近3千倍的熱量會使升華出來的水蒸汽洶涌到冷阱盤管上放熱，制冷系統(tǒng)可以很肯定地頂不住,，于是冷阱盤管表面化霜(把霜層貯存的那一點冷源也釋放出來),，真空度上升，超過升華zui高極限壓力,，系統(tǒng)轉(zhuǎn)為真空干燥,，凍干失?。∥医忉屚炅撕罄罾蠋熯€處在迷茫中沒*理解,，直到我要李老師去找一小塊帶粘膠的鋁泊來時才有點清醒過來,，找來后我隨手把這個溫度傳感器貼身粘在電熱平板上，并告訴李老師可以試機了,，上面我寫的過程好像有點長,，其實前后大概沒有超過十五分鐘，李老師雖然還有點不太敢相信,，但還是去廚房拿來了幾斤豆腐,，于是放進去凍干了，升華加熱開始后,，李老師特別注意冷阱盤管上霜層的變化,，確認經(jīng)過幾次電加熱動作周期后，才初步相信我是找準(zhǔn)了故障的根源,。在當(dāng)晚十點鐘左右,，凍干豆腐好了，張老板與李老師這才真正相信機器真的好了,，這是我zui短時間內(nèi)處理好的貌似很大問題的小故障,，這一年我32歲，接觸凍干技術(shù)的第十二個年頭,，至今我仍然不明白的是遼寧那家企業(yè)是怎么設(shè)計制造與調(diào)試設(shè)備的,，假如當(dāng)年參與設(shè)計制造與調(diào)試人這臺機器的人有幸看到此文，請別生氣,，當(dāng)年的你的水平與能力實在無法讓人恭維,。
這件事情除了當(dāng)事的李老師與張老板知道外，我記得還沒有對外人提起過,，寫凍干往事時才想起來的,，因為當(dāng)時的我并不覺得這是什么大事件，直到現(xiàn)在站在行業(yè)發(fā)展歷史的角度來看我才有點明白,，這件事情意味著當(dāng)年的凍干設(shè)備行業(yè)的某些從業(yè)人員的水平有多么的寒磣,！
在無錫這家企業(yè)的倉庫里，我還看到了一個奇怪的設(shè)備殘骸,，問過李老師后他才告訴我,，這是他以前做的微波真空冷凍干燥試驗機，他用一臺全機械式家用微波爐,，拆掉外殼,，把它安放入真空箱內(nèi)，用引線把控制旋鈕引到真空箱外,，結(jié)果很不成功,，我問不成功的原因,，李老師告訴我真空度沒到就開始打火花了，這是我*次看到微波技術(shù)與凍干技術(shù)的結(jié)合,，盡管不成功,，但也屬于一種勇敢的嘗試！原來李老師研究凍干設(shè)備有一段時間了,，后來李老師自己研制了李式凍干機,，按照我在這個行業(yè)的閱歷，我基本上可以保證這是原創(chuàng),，構(gòu)型為方形干燥箱內(nèi)上置式銅排管制冷阱,，與阿*公司的圓形內(nèi)下置式鈦合金排管制冷阱正好相反，僅在李式凍干機上見過,，算是為數(shù)不多的奇葩構(gòu)型之一吧,。
有關(guān)微波在真空冷凍干燥領(lǐng)域的應(yīng)用我后來查閱過一些資料，資料上說在真空度達到400Pa以下時,，微波放電現(xiàn)象會隨真空度的提高而更加嚴重,，這與李老師的試驗結(jié)果是吻合的，而冷凍真空干燥的真空度一般都在133Pa以下,，因此,，微波技術(shù)是不可能應(yīng)用于冷凍真空干燥的，換句話說是不存在單純的依靠微波加熱的凍干設(shè)備,，但單純的依靠微波加熱的真空干燥卻是可以有的。
在我知道李老師的試驗結(jié)果后的2005年5月份,，我在河南鄭州市無意中看到了一套由南京某微波公司設(shè)計制造的大型微波凍干設(shè)備的半拉子工程,，怎么造成的我并不清楚，業(yè)主也不愿意說,，只是說投入了200多萬元,。當(dāng)年的我意識到這套設(shè)備的歷史意義，于是我提出拍照留念的要求,，業(yè)主要求我三年內(nèi)不得公布這些相片后同意了,，我非常感謝，同時也信守了這個口頭承諾,，直到10周年后的今天才公開這些相片,，這是一套方型干燥箱內(nèi)置雙冷阱下置的設(shè)計，我還進到干燥倉內(nèi)去看過,，與阿*公司的凍干設(shè)備中的冷阱是相同的,，但干燥箱是方形的，從我所接觸到的凍干設(shè)備的設(shè)計人員中,，好像江蘇那一帶的人對方形結(jié)構(gòu)有*的喜好,。
這個大型微波凍干設(shè)備從外型上看,，它在兩側(cè)立面上開了很多孔(照片上的有規(guī)則排列的圓孔)，當(dāng)時蘭州科近的張董也在場,，小聲跟我講,，開這么多孔，不知道他們怎么做真空檢漏的,，這或許也是半拉子工程的原因之一吧,。
前面回憶了那么多食品凍干方面的往事，這里講講我經(jīng)歷過的醫(yī)用機的事,，一直以來,，在醫(yī)用凍干機領(lǐng)域，幾乎沒有人懷疑過*凍干機的質(zhì)量問題,，現(xiàn)實中,，這類設(shè)備真的如此嗎？
我在綠鵬工作了一段時間后,，對這套美國*的凍干設(shè)備有了更深刻的認識,。
這是一臺標(biāo)準(zhǔn)的醫(yī)用凍干設(shè)備，擱板加熱面積為1㎡,，干燥箱(前箱體)為立式箱形(可對照看相片),，帶自動壓塞功能，與國產(chǎn)設(shè)備不同的是其壓塞的液壓缸是安裝在前箱體下面的,，工作時油缸是從下往上推的,，是擱板厚度很薄，我測量過,，只有12㎜,，而且表面沒有找到任何經(jīng)過機械加工的痕跡,，后來陳德師傅告訴我，這種*的加工工藝方法叫真空釬焊,，zui大的優(yōu)點一是焊接后幾乎不變形,，不用二次機械加工,，二是沒有流道內(nèi)的內(nèi)漏現(xiàn)象(流道的內(nèi)漏后面會講到),，非常適合于醫(yī)用凍干機擱板的制造,，前箱體的門是全透明的有機平板玻璃,，厚度達到了60㎜,，用六個快速住在前箱體前面,，箱體的做法與國產(chǎn)的也不一樣,，壁很薄,，大約只有3㎜左右,，它在門邊上沒有方形法蘭，只是用箱體壁材反折后象貼薄條似的沿著箱體四周貼了一圈(有點像反邊,，可是我卻在上面看到有明顯的焊接痕跡)，密封圈與國產(chǎn)的*不一樣,，用一條周長與前箱體開口周長相同長度的黑色空心O形圈(類似于汽車方向盤套,，但開口方向不一樣，方向盤套是徑向,，它是與軸向平行的,，直徑也大了許多，厚度估計有4~5㎜),，這個空心O形圈套從開口開處扣入前箱體的前門開口邊沿上，一半在前箱體內(nèi),，一半在前箱體外,，中間的被雙層壁厚頂住的部分與有機玻璃門緊貼后就形成密封圈了,，我曾拆下來檢查過這條被剖開的空心密封圈,，仔細檢查過，沒有找到接合縫,，猜測可能是整條制造的，材質(zhì)柔軟,，類似于國產(chǎn)的硅膠管,，但與國產(chǎn)的抽真空軟管的材質(zhì)的手感又明顯不同，不僅在這個地方用到這一材質(zhì),，其它的如抽真空管,、冷阱排水管、冷阱筒體門密封條的材質(zhì)也是一樣的,，只是外形尺寸規(guī)格不同，其冷阱筒體門的密封方式與前箱體是一樣的結(jié)構(gòu)的,，只不過冷阱的物理形狀為圓形，可參考相片中的樣式,。后來我在冷阱放水管末端剪了約10㎜長的一小段,，拿在手里做樣品,，到過上海、武漢等大城市的橡膠門店里問了好些行家,，沒有人知道這是什么材質(zhì)做的，對我而言至今仍是未解之迷,。
后箱體(冷阱)為圓形，在干燥箱后面比較低的位置安裝,，前后箱體有一根比較長(約1m)的∮75左右的不銹鋼管聯(lián)接，在安裝蝶閥的位置用一截粗細合適的有點米白色的真空膠管代替,，原因訂貨時特別聲明了不要這個蝶閥，具體什么原因我不清楚,，冷阱內(nèi)沒有任何排管或盤管，它把冷阱盤管全部繞在緊貼冷阱筒體的外表面上(可稱之為纏繞空心柱式),，外面再用保溫層及裝飾外層包裹起來,，工作起來捕集水蒸汽的工作面只有纏繞有冷凍盤管的內(nèi)腔壁，但并不是整個冷阱直筒體的所有表面積,，而是分成三段,，這是我從未見過的一種新穎的冷阱構(gòu)造，與真空泵相連的抽真空口布置在冷阱筒體平底部幾何中心上,，口徑不大,，約∮32㎜，并有一截約80㎜的長度伸入到冷阱內(nèi),，抽氣口上裝有一個擋帽，估計是防止水分子直接被抽走的一種防護措施,，與我?guī)啄昵霸谠t安縣裝的擋板作用類似,。
制冷系統(tǒng)是兩套相互獨立的單級風(fēng)冷凝系統(tǒng)，電源為單相220V,，谷輪半封閉制冷壓縮機，單機功率約2.2Kw左右,，制冷劑用的是很少見的V55C，是一種高壓中低溫制冷劑,，zui低溫度可達-60℃上下,，兩套制冷系統(tǒng)均安裝在干燥箱及冷阱筒底下,。
真空泵是一臺油封式直聯(lián)雙級旋片泵,，抽速記得是15L/S的，安裝于冷阱底下,。
控制系統(tǒng)是這臺設(shè)備的一個亮點，它是由一臺的是單片機控制的,，單片機上可看到幾塊疊裝在一起的電路板,，面板上帶有多個窗口顯示器,，其中有一小塊黑白的顯示屏作人機交流用,，電器元件沒有磁力開關(guān)，全部是無觸點的固態(tài)繼電器控制,，真空測量頭不知道是用什么方法測量的,，我猜可能是薄膜真空規(guī),，在單片機上可以顯示的全量程,，而且單位可在Pa、Torr,、mTorr,、ba，mba間任意轉(zhuǎn)換,。在控制程序上，分自動程序控制及手動控制模式,，但有一個預(yù)凍熱處理編程段(實際上這個功能是要有硬件配合才能實現(xiàn)的,，簡單的就是用制冷/加熱雙輸出控制分別控制制冷支路及加熱器件來將媒體介質(zhì)溫度控制在所希望的數(shù)值上),，預(yù)設(shè)有幾十段的溫度——時間段,，預(yù)凍結(jié)與升華加熱轉(zhuǎn)換時的抽真空與加熱的操作也是可以設(shè)定成自動的，加熱時也有一個可預(yù)設(shè)的幾十段的溫度-時間段,，擱板預(yù)冷及加熱采用硅油做介質(zhì)，由一臺循環(huán)泵負責(zé)硅油的冷熱循環(huán),，可以實現(xiàn)一鍵啟動,，自動停止,，中間可無人值守,，運行報表可自動打印,，但沒有存儲功能,。比較特殊的是它的溫度探頭，它是一根熱電偶線,，屬銅-康銅的T型熱電偶,，國內(nèi)極為少見,。
這套設(shè)備的真空泄漏很小，試機結(jié)束后,，我沒有破真空,，直到近兩個月后使用前重新送電,，發(fā)現(xiàn)真空度還有一萬多Pa,，不得不佩服美國制造業(yè)基礎(chǔ)的強大,。
其次是它的支承結(jié)構(gòu)，它不象國產(chǎn)設(shè)備是用型鋼做外圍支承材料的,，它是用2㎜厚的浸鋅浸鋼板反復(fù)折彎后的呈扁平狀的“幾”字形(可參見設(shè)備后面安排圖片),，總體來看，它對我們有許多借鑒意義,。