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樣品的采集,、制備和保存（六）
不同水樣和不同的被測(cè)物要求使用不同的保存試劑,。zui常用的保存試劑是酸。加酸保存能控制水樣的pH值,，也能大大抑制和防止微生物的絮凝和沉降,，減少容器表面的吸附。在測(cè)定金屬的水樣中,，通常需加入O.05～0.1mol／L的硝酸或鹽酸,。加堿保存也能抑制和防止微生物的代謝過(guò)程。在測(cè)定氮化物的水樣中,，必須加入NaOH調(diào)節(jié)pH值至10～11,；測(cè)含酚的水樣也需加堿保存。常被用來(lái)抑制和防止微生物的代謝過(guò)程,，但它們本身是有毒的,，因此要小心使用。有的測(cè)定項(xiàng)目需用專門的保存試劑,，如測(cè)硫化物需用醋酸鋅,。
3、其他措施
有時(shí)水樣采集后在現(xiàn)場(chǎng)立即采取一些措施,，如過(guò)濾等,，對(duì)水樣的保存是很有益的。水樣中的藻類和細(xì)菌常因過(guò)濾而被截留,，這樣就可大大減少和防止水樣中的生物活性作用,。這種方法十分方便,。過(guò)濾用的濾膜孔徑常為0.5μm,。如果要區(qū)分被測(cè)物是溶解狀態(tài)還是懸浮狀態(tài)時(shí),，如金屬,、磷等,，也需要采樣后立即過(guò)濾,，否則這兩種形態(tài)在水樣儲(chǔ)存期問(wèn)會(huì)互相轉(zhuǎn)化,。
三,、土壤樣品的采集與制備
(一)土壤樣品的采集
污染物在土壤中的分布,，既有因距離污染源的遠(yuǎn)近和遷移速度而引起水平區(qū)別,，又有因時(shí)間或其他因素不同而造成垂直差異。為了采集具有代表性的土壤樣品，在采樣布點(diǎn)前首先要對(duì)采樣地區(qū)的自然條件(氣候,、地形,、植被、水文等),、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)情況(作物生長(zhǎng),、水利、肥料,、農(nóng)藥等),、土壤性狀(土壤類型、層次特征,、分布及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)特性等),、污染歷史與現(xiàn)狀進(jìn)行詳細(xì)調(diào)查。在此基礎(chǔ)上,，根據(jù)需要而布設(shè)采樣點(diǎn),，用以代表一定面積的土壤。同時(shí),，要采集未受污染的土壤樣品作對(duì)照。采樣點(diǎn)的分布應(yīng)盡量照顧土壤的全面情況,，不可太集中,。一般是靠近污染源的采樣點(diǎn)間距小些，遠(yuǎn)離污染源的采樣點(diǎn)間距可稍大些,。對(duì)照點(diǎn)應(yīng)設(shè)在遠(yuǎn)離污染源而不受其影響的地方,。根據(jù)土壤自然條件、類型及污染情況不同,，采樣方法有如下幾種,。
1、對(duì)角線采樣法
適合于污水或受污染水灌溉的田塊,。由田塊的進(jìn)水口向?qū)且恢本€,，將對(duì)角線劃分為若干等分，在每等分的中點(diǎn)處取樣,。
2,、梅花形采樣法
適宜于面積較小、地勢(shì)平坦,、土壤較均勻的情況,，采樣點(diǎn)一般在5～10個(gè)以內(nèi)。
3,、棋盤式采樣法
適宜于中等面積的田塊,，地勢(shì)平坦，地形完整，但土壤較不均勻的情況,，可設(shè)10個(gè)以上的采樣點(diǎn),。
4、蛇形采樣法
適合于面積較大,，地形不太平坦,，土壤不夠均勻的田塊，可布設(shè)較多的采樣點(diǎn),。
5,、分層采樣法
根據(jù)土壤不同的機(jī)械組成、結(jié)構(gòu),、有機(jī)質(zhì)含量等選擇有代表性的剖面層次部位,，按土壤剖面層次布設(shè)采樣點(diǎn)。采樣時(shí),，應(yīng)該自下而上分層采集,，以免采集上層樣品時(shí)，對(duì)下層土壤的混雜污染,。
土壤采樣器有鐵鏟,、環(huán)刀和土鉆等，可根據(jù)不同要求選用不同的采樣器,。采集農(nóng)地或荒地表層土壤樣品,，可選用鐵鏟；采集不破壞土壤結(jié)構(gòu)或形狀的原狀土樣選用土鉆,。土鉆有手工操作和機(jī)械操作兩種,。前者較靈活，使用方便,；后者能進(jìn)入一定深度的土壤,，效率較高，節(jié)省人力,，根據(jù)分析測(cè)定的目的可隨時(shí)采集土壤樣品,。供分析測(cè)定的土壤用量，須視分析項(xiàng)目的多少而定,。一般采集1～2kg土樣,。
(二)土壤樣品的制備與保存
1、風(fēng)干
在通風(fēng)的室內(nèi),，將土樣平鋪在臺(tái)面上自然風(fēng)干,。干燥過(guò)程可在低于40℃并有空氣環(huán)流的條件下進(jìn)行。當(dāng)土樣達(dá)到半干狀態(tài)時(shí),，須將大塊壓碎,，除去植物殘根,、昆蟲尸體、磚頭石塊,、鐵結(jié)核和石灰結(jié)核等,，并經(jīng)常翻動(dòng)土樣，在陰涼處慢慢風(fēng)干,。風(fēng)干場(chǎng)所要防止酸,、堿等氣體及灰塵的污染。
值得指出的是,，如測(cè)定土壤的pH值,、亞鐵、SO2,、H2S,、NO2-和NH4+等，在風(fēng)干過(guò)程中會(huì)發(fā)生顯著變化,，對(duì)這些容易發(fā)生變化的分析項(xiàng)目,，必須用新鮮土樣立即進(jìn)行測(cè)定。
2,、磨細(xì)過(guò)篩
風(fēng)干的土樣平鋪在干凈的布上,，用木棒或有機(jī)玻璃棒碾碎，再通過(guò)100目或200目(根據(jù)分析要求而定)的尼龍篩,，未通過(guò)篩子的土粒,，必須重新壓碎過(guò)篩，直到全部通過(guò)篩孔為止,。過(guò)篩后的樣品充分搖勻，裝瓶備用,。
3,、保存
過(guò)篩和混勻的土樣，可裝入具玻璃塞廣口瓶中,，內(nèi)外各具標(biāo)簽一張,，寫明編號(hào)、采樣地點(diǎn),、土壤名稱,、深度、篩孔,、采樣日期等項(xiàng)目,。保存時(shí)要避免日光、高溫,、潮濕和有害氣體的污染,。
四,、生物樣品的采集與制備
(一)植物樣品的采集與制備
植物樣品主要包括各種植物的根、莖,、葉,、種子和果實(shí)等。植物體中污染物的含量低微,，常在肚g／kg或ng／kg級(jí)濃度存在,。植物的生長(zhǎng)還受到季節(jié)和地域等條件的影響。因此要獲得符合實(shí)際的分析結(jié)果,，反映出污染的特點(diǎn)和本質(zhì),，則分析前對(duì)污染情況及各種環(huán)境因素要進(jìn)行必要的調(diào)查，選擇合理的采樣區(qū),。采集樣品時(shí),，注意樣品的代表性、典型性和適時(shí)性,。
1,、植物組織樣品的采集和制備
(1)植株采樣方法：植株組織樣品的采取，首先要選定樣株,。樣株必須有充分的代表性,。通常也像采集土樣一樣，按照一定路線在采樣區(qū)內(nèi)多點(diǎn)采取,，組成混合樣品,。每一個(gè)平均樣品的樣株數(shù)目，應(yīng)以作物種類,、種植密度,、株形大小、株齡或生育期以及要求的精密度而定,，選擇樣株要注意群體密度,、植株長(zhǎng)相、長(zhǎng)勢(shì),、生育期等條件的一致,；株體過(guò)大過(guò)小，或受病蟲或機(jī)械損傷的以及田邊路旁的植株都不應(yīng)采集,。同時(shí)采取附近有對(duì)比意義的正常典型植株作為對(duì)照,，使分析結(jié)果能在互比的情況下說(shuō)明問(wèn)題。
樣株選定后,，還要決定取樣的部位和組織器官,。原則是所選部位和組織器官要具有zui大的指示意義，也就是說(shuō)要采取的部位和組織器官在該生育期對(duì)某種污染物的豐缺zui為敏感,。
大田作物苗期常用整個(gè)地上部分,；在生殖生長(zhǎng)開(kāi)始時(shí)期常采取主要莖或主枝頂部新長(zhǎng)成的健壯葉或功能葉,；開(kāi)始結(jié)實(shí)后，營(yíng)養(yǎng)體中的養(yǎng)分變化很大,，不宜再作葉分析,；果樹(shù)和林木等多年生作物采用“葉分析”或不帶葉柄的“葉片分析”，個(gè)別果樹(shù)和葡萄等則常做“葉柄分析”,。
植物體內(nèi)各種物質(zhì)都處于不斷地轉(zhuǎn)移和代謝變化之中,，不僅在不同生育期的含量有很大的變化，而且在一日之間也有顯著的差別,。因此在分期采樣時(shí),，取樣時(shí)間應(yīng)當(dāng)規(guī)定一致，通常以上午8～10時(shí)為宜,。