樣品的采集、制備和保存(六)
不同水樣和不同的被測物要求使用不同的保存試劑。zui常用的保存試劑是酸,。加酸保存能控制水樣的pH值,也能大大抑制和防止微生物的絮凝和沉降,,減少容器表面的吸附,。在測定金屬的水樣中,通常需加入O.05~0.1mol/L的硝酸或鹽酸,。加堿保存也能抑制和防止微生物的代謝過程,。在測定氮化物的水樣中,必須加入NaOH調(diào)節(jié)pH值至10~11,;測含酚的水樣也需加堿保存,。常被用來抑制和防止微生物的代謝過程,但它們本身是有毒的,,因此要小心使用,。有的測定項目需用專門的保存試劑,如測硫化物需用醋酸鋅,。
3,、其他措施
有時水樣采集后在現(xiàn)場立即采取一些措施,如過濾等,,對水樣的保存是很有益的,。水樣中的藻類和細菌常因過濾而被截留,這樣就可大大減少和防止水樣中的生物活性作用,。這種方法十分方便,。過濾用的濾膜孔徑常為0.5μm。如果要區(qū)分被測物是溶解狀態(tài)還是懸浮狀態(tài)時,,如金屬,、磷等,也需要采樣后立即過濾,,否則這兩種形態(tài)在水樣儲存期問會互相轉(zhuǎn)化,。
三、土壤樣品的采集與制備
(一)土壤樣品的采集
污染物在土壤中的分布,,既有因距離污染源的遠近和遷移速度而引起水平區(qū)別,,又有因時間或其他因素不同而造成垂直差異。為了采集具有代表性的土壤樣品,,在采樣布點前首先要對采樣地區(qū)的自然條件(氣候,、地形、植被,、水文等),、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)情況(作物生長,、水利、肥料,、農(nóng)藥等)、土壤性狀(土壤類型,、層次特征,、分布及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)特性等)、污染歷史與現(xiàn)狀進行詳細調(diào)查,。在此基礎上,,根據(jù)需要而布設采樣點,用以代表一定面積的土壤,。同時,,要采集未受污染的土壤樣品作對照。采樣點的分布應盡量照顧土壤的全面情況,,不可太集中,。一般是靠近污染源的采樣點間距小些,遠離污染源的采樣點間距可稍大些,。對照點應設在遠離污染源而不受其影響的地方,。根據(jù)土壤自然條件、類型及污染情況不同,,采樣方法有如下幾種,。
1、對角線采樣法
適合于污水或受污染水灌溉的田塊,。由田塊的進水口向?qū)且恢本€,,將對角線劃分為若干等分,在每等分的中點處取樣,。
2,、梅花形采樣法
適宜于面積較小、地勢平坦,、土壤較均勻的情況,,采樣點一般在5~10個以內(nèi)。
3,、棋盤式采樣法
適宜于中等面積的田塊,,地勢平坦,地形完整,,但土壤較不均勻的情況,,可設10個以上的采樣點。
4,、蛇形采樣法
適合于面積較大,,地形不太平坦,土壤不夠均勻的田塊,可布設較多的采樣點,。
5,、分層采樣法
根據(jù)土壤不同的機械組成、結(jié)構(gòu),、有機質(zhì)含量等選擇有代表性的剖面層次部位,,按土壤剖面層次布設采樣點。采樣時,,應該自下而上分層采集,,以免采集上層樣品時,對下層土壤的混雜污染,。
土壤采樣器有鐵鏟,、環(huán)刀和土鉆等,可根據(jù)不同要求選用不同的采樣器,。采集農(nóng)地或荒地表層土壤樣品,,可選用鐵鏟;采集不破壞土壤結(jié)構(gòu)或形狀的原狀土樣選用土鉆,。土鉆有手工操作和機械操作兩種,。前者較靈活,使用方便,;后者能進入一定深度的土壤,,效率較高,節(jié)省人力,,根據(jù)分析測定的目的可隨時采集土壤樣品,。供分析測定的土壤用量,須視分析項目的多少而定,。一般采集1~2kg土樣,。
(二)土壤樣品的制備與保存
1、風干
在通風的室內(nèi),,將土樣平鋪在臺面上自然風干,。干燥過程可在低于40℃并有空氣環(huán)流的條件下進行。當土樣達到半干狀態(tài)時,,須將大塊壓碎,,除去植物殘根、昆蟲尸體,、磚頭石塊,、鐵結(jié)核和石灰結(jié)核等,并經(jīng)常翻動土樣,,在陰涼處慢慢風干,。風干場所要防止酸,、堿等氣體及灰塵的污染。
值得指出的是,,如測定土壤的pH值,、亞鐵、SO2,、H2S,、NO2-和NH4+等,在風干過程中會發(fā)生顯著變化,,對這些容易發(fā)生變化的分析項目,,必須用新鮮土樣立即進行測定,。
2,、磨細過篩
風干的土樣平鋪在干凈的布上,用木棒或有機玻璃棒碾碎,,再通過100目或200目(根據(jù)分析要求而定)的尼龍篩,,未通過篩子的土粒,必須重新壓碎過篩,,直到全部通過篩孔為止,。過篩后的樣品充分搖勻,裝瓶備用,。
3,、保存
過篩和混勻的土樣,可裝入具玻璃塞廣口瓶中,,內(nèi)外各具標簽一張,,寫明編號、采樣地點,、土壤名稱,、深度、篩孔,、采樣日期等項目,。保存時要避免日光、高溫,、潮濕和有害氣體的污染,。
四、生物樣品的采集與制備
(一)植物樣品的采集與制備
植物樣品主要包括各種植物的根,、莖,、葉、種子和果實等,。植物體中污染物的含量低微,,常在肚g/kg或ng/kg級濃度存在,。植物的生長還受到季節(jié)和地域等條件的影響。因此要獲得符合實際的分析結(jié)果,,反映出污染的特點和本質(zhì),,則分析前對污染情況及各種環(huán)境因素要進行必要的調(diào)查,選擇合理的采樣區(qū),。采集樣品時,,注意樣品的代表性、典型性和適時性,。
1,、植物組織樣品的采集和制備
(1)植株采樣方法:植株組織樣品的采取,首先要選定樣株,。樣株必須有充分的代表性,。通常也像采集土樣一樣,按照一定路線在采樣區(qū)內(nèi)多點采取,,組成混合樣品,。每一個平均樣品的樣株數(shù)目,應以作物種類,、種植密度,、株形大小、株齡或生育期以及要求的精密度而定,,選擇樣株要注意群體密度,、植株長相、長勢,、生育期等條件的一致,;株體過大過小,或受病蟲或機械損傷的以及田邊路旁的植株都不應采集,。同時采取附近有對比意義的正常典型植株作為對照,,使分析結(jié)果能在互比的情況下說明問題。
樣株選定后,,還要決定取樣的部位和組織器官,。原則是所選部位和組織器官要具有zui大的指示意義,也就是說要采取的部位和組織器官在該生育期對某種污染物的豐缺zui為敏感,。
大田作物苗期常用整個地上部分,;在生殖生長開始時期常采取主要莖或主枝頂部新長成的健壯葉或功能葉;開始結(jié)實后,,營養(yǎng)體中的養(yǎng)分變化很大,,不宜再作葉分析;果樹和林木等多年生作物采用“葉分析”或不帶葉柄的“葉片分析”,,個別果樹和葡萄等則常做“葉柄分析”,。
植物體內(nèi)各種物質(zhì)都處于不斷地轉(zhuǎn)移和代謝變化之中,,不僅在不同生育期的含量有很大的變化,而且在一日之間也有顯著的差別,。因此在分期采樣時,,取樣時間應當規(guī)定一致,通常以上午8~10時為宜,。