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樣品的采集,、制備和保存（五）
三)采樣儀器
1、采水器
我國目前生產(chǎn)的水質(zhì)采樣器有多種,，可根據(jù)實驗?zāi)康?、要求和采樣場地的實際情況，選擇合適的采水器,。表層水樣的采集比較簡單,，可用帶繩子的塑料桶、瓶子,、帶柄的圓筒等作采水器,。下面只簡單介紹幾種深層水樣采水器。
(1)樣品容器采水器：樣品容器采水器是一個普通的樣品容器,，拴上繩索,，瓶上系有鉛塊,，以增加質(zhì)量,。瓶口配塞，以繩索系牢,，繩上標(biāo)有高度,，將樣品容器降落到預(yù)定的深度，然后將細(xì)繩上提,，把瓶塞打開,，水樣便充滿樣品容器，用瓶塞塞好,?？捎糜诓杉^淺層或水流較小的水域樣品，但水樣與空氣接觸，不適于測定溶解氣體和還原性物質(zhì),。
(2)單層采水器：適用于采集深層和供測定氣體成分的水樣,。它是一個裝在金屬框內(nèi)用繩索吊起的玻璃瓶或聚乙烯瓶，框底系有金屬塊以增加質(zhì)量,，瓶口配塞,，并在瓶塞上裝有排氣玻璃管，以繩索系牢,，繩上標(biāo)有高度,。
(3)多層采水器：使用這種采水器，可以同時采集不同深度的水樣,，大大地節(jié)省了采樣時間和人力,。
(4)急流采水器：適合于采集水流急、深度大,、可供測定溶解氧的水樣,。當(dāng)采集水樣時，打開鐵框的鐵欄,，將采樣瓶用橡皮塞塞緊,，再把鐵欄扣緊。然后沿船身垂直方向伸入水深處,，打開鋼管上部橡皮管的夾子,，水樣便從橡皮塞里的長玻璃管流入樣瓶中，瓶內(nèi)空氣由短玻璃管沿橡皮管排出,。
(5)倒轉(zhuǎn)式采水器：適用于采集不同深度的海洋和湖泊水樣,。當(dāng)它降落到預(yù)定的深度時。由于沖錘的沖擊而使采水筒倒過來,，并將采水筒的蓋子關(guān)閉,，與此同時，水樣也被采集完畢,。在采水器上裝有倒轉(zhuǎn)溫度計,，可記錄不同深度水的溫度。
2,、盛水器
水樣采集后,，需按檢測項目分裝于盛水器中。盛水器常用無色硬質(zhì)玻璃,、高壓低密度聚乙烯塑料和不銹鋼制作,。在一般情況里，這些材料都是相當(dāng)滿意的,。但對于某些水樣或某些被測物,，必須注意容器材料對水樣的影響,。如玻璃中可溶出鈉和硅，塑料中可溶出有機(jī)物質(zhì),；某些被測物可能被吸附在盛水器壁上,，如玻璃表面吸附重金屬離子，苯可被塑料吸附等,；水樣中的某些成分可能與盛水器材料發(fā)生反應(yīng),，如氟可以與玻璃反應(yīng)等；各個制造廠家的同類器皿之間也可能不*相同,，特別是在被測物的濃度很小時,，這個影響就顯得越重要。此外,，保持盛水器的清潔也是十分重要的,。如果所采水樣系供水質(zhì)微生物學(xué)檢驗之用，則盛水器等還必須事先經(jīng)過滅菌處理,，并按微生物學(xué)的要求進(jìn)行采樣,。
為此，要求容器的制作材料化學(xué)穩(wěn)定性好,，可保證水樣在儲存期間不發(fā)生物理變化和化學(xué)反應(yīng),，不吸附水中的物質(zhì)，容器材料成分不會溶出,，不污染樣品,；能嚴(yán)密封口，且易打開,；同時易于洗滌,，且價格低廉。
(四)采樣頻率和采樣量
1,、采樣頻率
采樣頻率指單位時間內(nèi)的采樣次數(shù),。對于水質(zhì)穩(wěn)定、混合均勻的水樣來說,，只要采集具有代表性水樣就可分析測定,。相反，如果水質(zhì)變化較大,，那么應(yīng)采集不同時間內(nèi)的水樣,，再制成混合水樣。這樣,，只要增加采樣次數(shù)及數(shù)量，就可以提高代表性和準(zhǔn)確性,。但采樣工作量大,，費用高,，因此應(yīng)正確確定采樣頻率。
一般來說,，對工業(yè)廢水可在一個生產(chǎn)周期內(nèi)每隔30min或1h采樣一次,，然后加以混合。如果要采集幾個周期的水樣,，也可每隔2h取樣一次,，但總采樣次數(shù)不應(yīng)少于8～10次。對于排污情況復(fù)雜,、濃度變化很大的廢水,，采樣的時間間隔要適當(dāng)短些，有時需5～10min就采一次水樣,。在承受污水,、廢水的小河渠等，每年至少應(yīng)在豐水期,、枯水期和平水期各采樣一次,。城市污水廠受納數(shù)十個甚至上千個工廠的廢水以及城市的生活污水，廢水在流到污水廠途中已有一定的混合,。通?？擅扛?h采樣一次，連續(xù)采集24h或8h,，然后混合,，測各組分的平均濃度。在異常情況或發(fā)生臨時性的污染事故,，應(yīng)隨時增加采樣次數(shù),。
江河水每年至少應(yīng)在豐水期、枯水期,、平水期各采樣兩次,，北方與南方還應(yīng)增加冰封期或洪水期的采樣次數(shù)。受潮汐影響的河流,，應(yīng)在退潮或漲潮時增加采樣次數(shù),。一年內(nèi)的采樣次數(shù)不應(yīng)少于6～8次。為了掌握水質(zhì)的季節(jié)變化,，每月應(yīng)采樣一次,。為了掌握一日內(nèi)或幾天之間的水質(zhì)變化，可按不同等分時間內(nèi)采樣,，也可進(jìn)行連續(xù)自動采樣與監(jiān)測,。
2、采樣量
采樣量的大小由分析測定的項目多少而決定,。一般情況下,，如供單項分析,，可取500～1000mL水樣量；如供一般理化全分析用,，則不得少于3L,。但如果被測物的濃度很小而需要預(yù)先濃縮時，采樣量就應(yīng)增加,；若水樣應(yīng)避免與空氣接觸時,，采樣器和盛水器都應(yīng)*充滿，不留氣泡,；當(dāng)水樣在分析前需要猛力搖蕩時(如測定油類,、不溶解物質(zhì))，采樣器和盛水器則不應(yīng)*充滿,；當(dāng)被測物的濃度小而且是以不連續(xù)的物質(zhì)形態(tài)存在時(如不溶解物質(zhì),、細(xì)菌、藻類等),，應(yīng)從統(tǒng)計學(xué)的角度考慮一定體積里可能的質(zhì)點數(shù)目而確定zui小采樣體積,；工業(yè)廢水成分復(fù)雜，干擾物質(zhì)較多,，有時需要改變分析方法或做重復(fù)測定,，應(yīng)適當(dāng)多取水樣。
(五)水樣的保存
水樣采集后,，應(yīng)盡快進(jìn)行分析檢驗,。但因人力、時間不足,，還需在實驗室內(nèi)存放一段時期后才能分析,。如不妥善保存，水中所含物質(zhì)會產(chǎn)生物理,、化學(xué)和生物作用,，降低被測組分的濃度，改變水樣的性質(zhì),，影響分析結(jié)果,。常見的變化有如下幾種。①水中的細(xì)菌,、藻類和其他生物可能消耗,、釋放或改變水中一些組分的化學(xué)形態(tài)，如溶解氧,、二氧化碳,、生化需氧量、pH值,、堿度,、硬度,、氮,、磷和硅化物等,。通常，污水或污染嚴(yán)重的水樣比天然水和較清潔水樣更為不穩(wěn)定些,。②水樣中的某些組分可能因水中的溶解氧或通過與空氣接觸而被氧化,，如有機(jī)化合物、亞鐵離子,、硫化物等,。③有些組分可能沉淀，如碳酸鈣,、金屬等,。④pH值、電導(dǎo)率,、二氧化碳,、堿度、硬度等可能因從空氣中吸收二氧化碳而改變,。⑤溶解狀態(tài)和膠體狀態(tài)的金屬以及某些有機(jī)化合物可能被吸附在盛水器內(nèi)壁或水樣中固體顆粒表面上,。⑥一些聚合物可能會分解，如縮聚的無機(jī)磷和聚合的硅酸等,。這些變化通常與水樣的性質(zhì),、環(huán)境溫度、光線的作用以及盛水器的性質(zhì)等有關(guān),。要想*制止上述的變化是很困難的,。因此，從采樣到測定相間隔的時間愈短,，分析結(jié)果愈可靠,。
水樣保存的目的是盡量減少其中各種待測組分的變化。即減緩水樣的生物化學(xué)作用,；減緩化合物或絡(luò)合物的氧化一還原作用,；減少被測組分的揮發(fā)損失；避免沉淀,、吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化,。在環(huán)境有毒有害物質(zhì)檢測中，水樣保存方法主要有以下幾種,。
1,、冷藏、冷凍保存法
利用冷凍劑或在冰箱內(nèi),，將水樣保存在3～4℃的低溫暗室內(nèi),。這樣可使生物活性受到抑制,，生物化學(xué)作用顯著降低，減少組分的揮發(fā),。不同水樣所允許的存放時間不同,，清潔用水為72h，輕度污染的水樣為48h,，受污染的水樣為12h,，污水存放時間越短越好。除了低溫冷藏外,，有的水樣還需要深冷冰凍儲存,。有些文獻(xiàn)報道，將水樣保存在一22～一18℃的深冷條件下,，對磷,、氮、硅化合物等的穩(wěn)定性大有益處,。分析時,，應(yīng)先將水樣瓶置于溫度為40～50℃的水浴中，振蕩,、融化并混勻后才能使用,。
2、化學(xué)保存法
在水樣中加入一定量的化學(xué)試劑,，作抑制劑,、殺菌劑或防腐劑，抑制生物的作用,，或者調(diào)節(jié)水樣的酸度,，防止沉淀、水解,、氧化還原,、絡(luò)合反應(yīng)的產(chǎn)生，使水樣的成分,、狀態(tài)和價態(tài)保持相對的穩(wěn)定,。加入的方法可以是在采樣后立即往水樣中加入化學(xué)試劑；也可以是事先將化學(xué)試劑加到盛水器里,。