一、制備工藝的影響因素
作者通過對(duì)囊芯溶劑用量,、乳化劑種類及用量,、剪切速度和時(shí)間、水性囊材添加速度等各反應(yīng)條件探索,，研究對(duì)微囊懸浮劑制備的影響,。
1. 囊芯溶劑用量的影響
150#,、200#溶劑油、環(huán)己酮均對(duì)高效氯氟氰菊酯原藥有溶解和稀釋作用?，F(xiàn)采用不同組成和比例的溶劑溶解氯氟氰菊酯原藥,，觀察其成囊、包覆率等情況,。
150#溶劑油較200#溶劑油組分集中且較輕,，溶解氯氟氰菊酯原藥更好，成囊更穩(wěn)定和均相,，其中釋放速率見圖3,。
2. 乳化劑種類及用量的影響
分別采用乳化劑乳化劑A(烷基酚聚氧乙烯醚)，B(EO-PO嵌段聚醚),，C(蓖麻油聚氧乙烯醚),，D(多元醇酯類)進(jìn)行高效氯氟氰菊酯乳狀液篩選。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乳化劑C具有較強(qiáng)的分散乳化作用,，有利于成囊,。
3. 剪切速度、時(shí)間的影響
微囊制備過程中,，粒徑大小及其分布,，在相當(dāng)程度上取決于初始乳狀液的粒徑大小、分布和囊芯的乳化效果,。
剪切速度過慢,，油溶性囊材異氰酸酯與水無法充分接觸轉(zhuǎn)化為其羧酸形態(tài)；剪切時(shí)間延長,，異氰酸酯易自聚,，無法與多元胺聚合形成穩(wěn)定均相的囊材，對(duì)有效成分進(jìn)行包裹,。
脲醛樹脂預(yù)聚體在油珠表面與多元胺發(fā)生縮聚反應(yīng),，多元胺滴加速度對(duì)微囊粒徑大小及分布也有較明顯的影響。
表3. 水性囊材添加速度對(duì)微囊粒徑大小及分布影響
多元胺與異氰酸酯反應(yīng)劇烈且易觸發(fā)副反應(yīng),，如果滴加速度過慢,，異氰酸酯自聚，無法與多元胺聚合成囊,；滴加速度過快,，導(dǎo)致油珠碰撞聚并、縮聚反應(yīng)速率加快,，急劇沉積致微囊粒徑分布變寬,，所得微囊也常有凹陷。
二,、微囊懸浮劑質(zhì)量
采用優(yōu)化后配方組成,，分別應(yīng)用常規(guī)反應(yīng)器和微通道反應(yīng)器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑,，相關(guān)指標(biāo)結(jié)果如下。
表4. 不同反應(yīng)設(shè)備產(chǎn)品質(zhì)控指標(biāo)對(duì)照
三,、工藝比對(duì)
作者對(duì)微通道技術(shù)與傳統(tǒng)工藝參數(shù)進(jìn)行了比較,。
由上表可以看出，連續(xù)流微通道反應(yīng)器可以精準(zhǔn)控制反應(yīng)物料配比,、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間,，且設(shè)備體積小、持液量少,、節(jié)能環(huán)保,，無放大效應(yīng)，制備無批次差異,，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,。
四、田間藥效實(shí)驗(yàn)對(duì)比
通過田間藥效試驗(yàn)對(duì)比分析,，康寧連續(xù)流微通道反應(yīng)器制備的23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑在防治甘藍(lán)菜青蟲田間藥效試驗(yàn)中表現(xiàn)良好,。
表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑防治甘藍(lán)菜青蟲田間藥效試驗(yàn)
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