一.儀器

        氣相色譜儀,，火焰熱離子檢測(cè)器,；振蕩提取器,；組織搗碎機(jī)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,；

二.試劑

        1,，氨基酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取速滅威、異丙威（葉蟬散）,、殘殺威,、殺百威（呋喃丹）、抗蚜威和甲萘威（西維因）標(biāo)準(zhǔn)品,，用丙醇配成濃度約1mg/mL的單一標(biāo)準(zhǔn)貯備液,。

       2，氨基酸酯標(biāo)準(zhǔn)使用液：根據(jù)所用儀器靈敏度將氨基酸酯單一標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用丙酮稀釋并配成濃度2~10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,。

三.實(shí)驗(yàn)步驟

1.提取

      （1）糧食   稱取40g粉碎樣品,，加入20~40g無(wú)水硫酸鈉（視樣品水分定）、100mL甲醇振蕩提取30min,，經(jīng)快速濾紙過濾取出50mL濾液,，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入50mL氯化鈉溶液,。

      （2）蔬菜  稱取20g蔬菜樣品,，加入80mL甲醇振蕩提取30min，經(jīng)鋪有快速濾紙的布氏漏斗抽濾,，用50mL甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌提取容器和濾器,。將全部濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用100mL 5%氯化鈉溶液分次洗滌濾器,，并入分液漏斗中,。 

2.凈化

      （1）糧食   向分液漏斗中加入50mL石油醚,，振搖1min，靜置分層后將下層（甲醇+氯化鈉溶液）放入第二個(gè)分液漏斗中,，加25mL甲醇+氯化鈉溶液于石油醚層中,，振搖30s，靜置分層后,，將下層并入甲醇+氯化鈉溶液中,。

      （2）蔬菜  向分液漏斗中加入50mL石油醚，振搖1min,，靜置分層后將下層（甲醇+氯化鈉溶液）放入第二個(gè)分液漏斗中,，并加入50mL石油醚，振搖1min,，靜置分層后將下層放入第三個(gè)分液漏斗中,，然后用25mL甲醇+氯化鈉溶液依次反洗*、二個(gè)分液漏斗中的石油醚層,，每次振搖30s,，zui后將甲醇+氯化鈉溶液并入第三個(gè)分液漏斗中。

3.濃縮

      于盛有樣品凈化液的分液漏斗中,，用二氯甲烷（50mL,、25mL、25mL）依次提取3次,，每次1min,，靜置分層后將二氯甲烷層經(jīng)二氯甲烷預(yù)洗的無(wú)水硫酸鈉層過濾至濃縮瓶中，用少量二氯甲烷洗滌漏斗,，并入濃縮瓶中,。于50℃水浴上減壓濃縮至1mL左右，取下濃縮瓶,，將殘余物轉(zhuǎn)入刻度試管中,，用二氯甲烷洗滌濃縮瓶并入試管中。用氮?dú)獯当M二氯甲烷,，用丙酮溶解并定容至2.0mL后待氣相色譜分析,。

4.色譜檢測(cè)參數(shù)

   （1）色譜柱      玻璃柱，內(nèi)徑3.2mm,，長(zhǎng)1.5m,，內(nèi)裝15g/L  OV-17+19.5g/L OV-210/chromosorb WAW DMCS（80~100目）。

   （2） 溫度         柱溫190℃,，氣化室和檢測(cè)器溫度240℃,。

   （3） 氣體流速  載氣：氮?dú)?65mL/min；空氣：150mL/min；氫氣：3.2mL/min,。