一.儀器

        AFS型（或其他型號）雙道原子熒光光度計,；高壓消解罐（100mL容量）；微波消解爐,。

二.試劑

        1,，汞標準貯備溶液：精密取0.1364g于干燥器中干燥過的二氯化Hg，加硫酸+硝酸+水混合酸（1+1+8）溶解后移入100mL容量瓶中,，并稀釋至刻度,，此溶液每毫升相當于1mg汞。

        2,，汞標準使用溶液：用移液管吸取汞標準貯備液（1mg/mL）1mL于100mL容量瓶中,，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻,，此溶液濃度為10μg/mL,；再分別吸取10μg/mL汞標準液1mL和5mL于兩個100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度,，混勻,，溶液濃度分別為100ng/mL和500ng/mL。

三.實驗步驟

1.樣品消解

       ⑴高壓消解法  本方法適用于糧食,、豆類,、蔬菜、水果,、瘦肉類,、魚類、蛋類及乳與乳制品類食品中總汞的測定,。

       ①糧食及豆類等干樣,。稱取經粉碎混勻過40目篩的干樣0.20~1.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐內,，加5mL硝酸,，混勻后放置次日，再加3mL過氧化氫,，蓋上內蓋放入不銹鋼外套中,，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱,，升溫至120℃后保持恒溫2~3h,，至消解*，自然冷至室溫,。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉移并定容至25mL,，搖勻。同時做試劑空白試驗，待測,。

       ②蔬菜,、瘦肉、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣,。用搗碎機打成勻漿,，稱取勻漿1.00~3.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐內,，加蓋留縫放于65℃鼓風干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干,，取出，一下按①“加5mL硝酸”起依法操作,。

      ⑵微波消解法  稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸,，1~2mL過氧化氫，蓋好安全閥后,，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中,。根據不同種類的樣品設置微波爐消解系統(tǒng)的*分析條件，至消解*,，冷卻后用硝酸溶液（1+9）定量轉移并定容至25mL（低含量樣品可定容至10mL）,，混勻待測。

2.標準系列配制
      ⑴  低溶度標準系列  分別吸取100ng/mL汞標準使用液0.25mL,、0.50mL,、1.00mL、2.00mL于25mL容量瓶中,，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度,，混勻。各自相當于汞溶度1.00ng/mL,、2.00ng/mL、4.00ng/mL,、8.00ng/mL,、10.00ng/mL。此標準系列適用于一般樣品測定,。

      ⑵  高濃度標準系列  分別吸取500ng/mL汞標準使用液0.25mL,、0.50mL、1.00mL,、1.50mL,、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度,，混勻,。各自相當于汞濃度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL,、30.00ng/mL,、40.00ng/mL。此標準系列適用于魚及含汞量偏高的樣品測定,。

3.測定  

      ⑴  儀器條件  光電倍增管負高壓240V,；汞空心陰極燈電流30mA。原子化器溫度300℃,，高度8.0mm,。氬氣流速載氣500mL/min，屏蔽氣1000mL/min,。測量方式：標準曲線法,。讀數方式：峰面積。讀數延遲時間1.0s,；讀數時間10.0s,；硼氫化鉀溶液加液時間8.0s。標準或樣液加液體積2mL,。

     ⑵  測定方法  根據實驗情況任選以下一種方法,。

     ①  濃度測定方式測量。  設定好儀器*條件,，逐步將爐溫升至所需溫度后,，穩(wěn)定10~20min后開始測量。連續(xù)用硝酸溶液（1+9）進樣,，待讀數穩(wěn)定之后,，轉入標準系列測量，繪制標準曲線,。轉入樣品測量,，先用硝酸溶液（1+9）進樣，使讀數基本回零,，再分別測定樣品空白和樣品消化液,，每測不同的樣品前都應清洗進樣器。

     ②  儀器自動計算結果方式測量,。按上述設定好的儀器*條件,，在樣品參數畫面輸入樣品質量或體積（g或mL）、稀釋體積（mL）,，并選擇結果的濃度單位,，逐步將爐溫升至所需溫度，穩(wěn)定后測量,。連續(xù)用硝酸溶液（1+9）進樣,，待讀數穩(wěn)定之后，轉入標準系列測量，繪制標準曲線,。在轉入樣品測定之前,，再進入空白值測量狀態(tài)，用樣品空白消化液進樣,，讓儀器取其均值作為扣除的空白值,。隨后即可依次測定樣品。測定完畢后,，選擇“打印報告”即可將測定結果自動打印,。