一.儀器

        AFS型（或其他型號(hào)）雙道原子熒光光度計(jì)；高壓消解罐（100mL容量）,；微波消解爐,。

二.試劑

        1，汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：精密取0.1364g于干燥器中干燥過的二氯化Hg,，加硫酸+硝酸+水混合酸（1+1+8）溶解后移入100mL容量瓶中,，并稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞,。

        2,，汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/mL）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度,，混勻,，此溶液濃度為10μg/mL；再分別吸取10μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液1mL和5mL于兩個(gè)100mL容量瓶中,，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻,，溶液濃度分別為100ng/mL和500ng/mL,。

三.實(shí)驗(yàn)步驟

1.樣品消解

       ⑴高壓消解法  本方法適用于糧食、豆類,、蔬菜,、水果、瘦肉類,、魚類,、蛋類及乳與乳制品類食品中總汞的測(cè)定。

       ①糧食及豆類等干樣,。稱取經(jīng)粉碎混勻過40目篩的干樣0.20~1.00g,，置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)，加5mL硝酸,，混勻后放置次日,，再加3mL過氧化氫，蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中,，旋緊密封,。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至120℃后保持恒溫2~3h,，至消解*,，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL,，搖勻,。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)，待測(cè)。

       ②蔬菜,、瘦肉,、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣。用搗碎機(jī)打成勻漿,，稱取勻漿1.00~3.00g,，置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)，加蓋留縫放于65℃鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干,，取出,，一下按①“加5mL硝酸”起依法操作。

      ⑵微波消解法  稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸,，1~2mL過氧化氫,，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中,。根據(jù)不同種類的樣品設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的*分析條件,，至消解*，冷卻后用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL（低含量樣品可定容至10mL）,，混勻待測(cè),。

2.標(biāo)準(zhǔn)系列配制
      ⑴  低溶度標(biāo)準(zhǔn)系列  分別吸取100ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25mL、0.50mL,、1.00mL,、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度,，混勻,。各自相當(dāng)于汞溶度1.00ng/mL、2.00ng/mL,、4.00ng/mL,、8.00ng/mL、10.00ng/mL,。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般樣品測(cè)定,。

      ⑵  高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列  分別吸取500ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25mL、0.50mL,、1.00mL,、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中,，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度,，混勻。各自相當(dāng)于汞濃度5.00ng/mL,、10.00ng/mL,、20.00ng/mL,、30.00ng/mL、40.00ng/mL,。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于魚及含汞量偏高的樣品測(cè)定,。

3.測(cè)定  

      ⑴  儀器條件  光電倍增管負(fù)高壓240V；汞空心陰極燈電流30mA,。原子化器溫度300℃,，高度8.0mm。氬氣流速載氣500mL/min,，屏蔽氣1000mL/min,。測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法。讀數(shù)方式：峰面積,。讀數(shù)延遲時(shí)間1.0s,；讀數(shù)時(shí)間10.0s；硼氫化鉀溶液加液時(shí)間8.0s,。標(biāo)準(zhǔn)或樣液加液體積2mL,。

     ⑵  測(cè)定方法  根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況任選以下一種方法。

     ①  濃度測(cè)定方式測(cè)量,。  設(shè)定好儀器*條件,，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩(wěn)定10~20min后開始測(cè)量,。連續(xù)用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后,，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入樣品測(cè)量,，先用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣,，使讀數(shù)基本回零，再分別測(cè)定樣品空白和樣品消化液,，每測(cè)不同的樣品前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器,。

     ②  儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果方式測(cè)量。按上述設(shè)定好的儀器*條件,，在樣品參數(shù)畫面輸入樣品質(zhì)量或體積（g或mL）,、稀釋體積（mL），并選擇結(jié)果的濃度單位,，逐步將爐溫升至所需溫度,，穩(wěn)定后測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣,，待讀數(shù)穩(wěn)定之后,，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在轉(zhuǎn)入樣品測(cè)定之前,，再進(jìn)入空白值測(cè)量狀態(tài),，用樣品空白消化液進(jìn)樣，讓儀器取其均值作為扣除的空白值,。隨后即可依次測(cè)定樣品,。測(cè)定完畢后，選擇“打印報(bào)告”即可將測(cè)定結(jié)果自動(dòng)打印,。