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甜味劑的液相色譜法測(cè)定--以糖精鈉俗稱糖精為例
糖精鈉俗稱糖精,,是廣泛使用的一種人工甜味劑,常用食品如醬菜,、冰激凌,、蜜餞、糕點(diǎn),、餅干,、面包等均可以糖精鈉作為甜味劑以提高其甜度。糖精鈉的定量分析方法有液相色譜法,、薄層色譜法,、離子選擇電極法及紫外分光光度法等。其中目前使用較多的是液相色譜法,。
測(cè)定原理:試樣加溫除去二氧化碳和乙醇,,調(diào)節(jié)pH至近中性,過濾后進(jìn)液相色譜儀,,經(jīng)反相色譜分離后,,根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量,。
測(cè)定步驟:
1 樣品處理
a汽水類:稱取5.00~10.00g,,放入小燒杯中,,微溫?cái)嚢璩ザ趸迹冒彼{(diào)節(jié)pH約7,,加水定容至適當(dāng)?shù)捏w積,,經(jīng)0.45μm濾膜過濾。
b果汁類:稱取5.00~10.00g,,用氨水調(diào)節(jié)pH約7,,加水定容至適當(dāng)?shù)捏w積,離心沉淀,,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾,。
C 配置酒類:稱取10.00g,放入小燒杯中,,水浴加熱除去乙醇,,用氨水調(diào)節(jié)pH約7,加水定容至20mL,,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,。
2 液相色譜參考條件
柱:10μm不銹鋼柱;流動(dòng)相:甲醇—乙酸銨溶液(5:95)(0.02mol/L),;流速:1mL/min,;檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,230nm波長(zhǎng),,0.2AUFS,。
3 測(cè)定
取處理液和標(biāo)準(zhǔn)使用液各10μL注入液相色譜儀進(jìn)行分離,以其峰面積求出樣液中被測(cè)物質(zhì)的含量,,供計(jì)算,。