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氣相色譜法測定植物油中抗氧化劑的測定
氣相色譜法測定植物油中抗氧化劑的測定
用石油醚提取食品中BHT和BHA,,通過色譜柱與雜質(zhì)分離,,用二氯甲烷分次洗脫濃縮,,經(jīng)氣相色譜分離后,,用氫火焰離子化檢測器檢測,,根據(jù)峰高,,樣品于標(biāo)準(zhǔn)比較定量,。
方法所需儀器:氣相色譜儀,,F(xiàn)ID檢測器;振蕩器,。
方法步驟:
1 色譜柱制備
柱底部加少許玻璃棉,、少量無水硫酸鈉,稱取硅膠6g和弗洛里硅土4g混勻后,,用石油醚混合裝柱,,柱頂部再加入少量無水硫酸鈉。一般選用1cm×30cm玻璃帶活塞色譜柱,。
2 試樣制備
植物油樣品:稱取混勻植物油樣品2.00g置于50mL燒杯中,,加入30mL石油醚溶解轉(zhuǎn)移到制備好的色譜柱上,再用10mL石油醚分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移到色譜柱,。用100mL二氯甲烷分5次淋洗,,合并淋洗液,減壓濃縮至近干時,,用二硫化碳定容至2mL,,氣相色譜儀待測。
3 色譜條件
柱:玻璃柱150mm×3mm,。柱溫140℃,,進(jìn)樣口、檢測器溫度200℃,。載氣:氮氣,,流速1.5kg/cm2。
4 測定
用時取標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液和樣液3mL,,以峰高比較定量,。