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氣相色譜法測(cè)定植物油中抗氧化劑的測(cè)定
氣相色譜法測(cè)定植物油中抗氧化劑的測(cè)定
用石油醚提取食品中BHT和BHA,,通過色譜柱與雜質(zhì)分離,,用二氯甲烷分次洗脫濃縮,經(jīng)氣相色譜分離后,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)峰高,,樣品于標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
方法所需儀器:氣相色譜儀,,F(xiàn)ID檢測(cè)器,;振蕩器。
方法步驟:
1 色譜柱制備
柱底部加少許玻璃棉,、少量無水硫酸鈉,,稱取硅膠6g和弗洛里硅土4g混勻后,用石油醚混合裝柱,,柱頂部再加入少量無水硫酸鈉,。一般選用1cm×30cm玻璃帶活塞色譜柱。
2 試樣制備
植物油樣品:稱取混勻植物油樣品2.00g置于50mL燒杯中,,加入30mL石油醚溶解轉(zhuǎn)移到制備好的色譜柱上,,再用10mL石油醚分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯并轉(zhuǎn)移到色譜柱。用100mL二氯甲烷分5次淋洗,,合并淋洗液,,減壓濃縮至近干時(shí),用二硫化碳定容至2mL,,氣相色譜儀待測(cè),。
3 色譜條件
柱:玻璃柱150mm×3mm。柱溫140℃,,進(jìn)樣口,、檢測(cè)器溫度200℃,。載氣:氮?dú)?,流?.5kg/cm2。
4 測(cè)定
用時(shí)取標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液和樣液3mL,,以峰高比較定量,。