擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的色譜法測定
擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測定是采用氣相色譜法將樣品中的氯qing菊酯、氰戊菊酯和溴氰ju酯經(jīng)提取,、凈化、濃縮后測定。三種組分經(jīng)色譜柱分離后進入到電子捕獲檢測器,,經(jīng)放大電信號,用記錄儀記下峰高或峰面積,,再與標準品比較,,便可分別測其含量。
操作步驟:
1 提取,。對于谷類樣品,,應(yīng)先粉碎,然后稱取10g于100mL具塞錘形瓶中,,加20mL石油醚,,搖勻,,振蕩30min或浸泡至次日,取出上層清液2~4mL(相當于1~2g樣品)待凈化,。
蔬菜類樣品應(yīng)先經(jīng)勻漿處理,,再稱取20g于250mL具塞錘形瓶中,加40mL丙酮,,搖勻,,振蕩30min后分層,取出上層清液4mL待凈化,。
2 凈化,。對于谷物中的大米樣品提取液,應(yīng)先用內(nèi)徑1.5cm,、長25~30cm的玻璃色譜柱,,底端塞以處理過的脫脂棉,再依次從下至上加入1cm的無水硫酸鈉,、3cm的中性氧化鋁,、2cm的無水硫酸鈉。然后以10mL石油醚淋洗柱子,,棄去淋洗液,,待石油醚層下降至無水硫酸鈉層時,迅速加入樣品提取液,,待其下降至無水硫酸鈉層時加入25~30mL石油醚淋洗液淋洗,,收集濾液,濃縮定容至1mL,,供氣相色譜儀分析用,。
對于蔬菜類樣品提取液的凈化,需在中性氧化鋁層上再加0.02~0.03g色譜活性炭粉末,,以進行脫色,。石油醚淋洗液用量為30~35mL。其余操作與大米樣品提取液的凈化方法相同,。
3 測定,。用附有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。