2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚是合成農(nóng)藥、 染料,、 塑料抗氧劑及阻聚劑等重要的精細化工中間體,， 對水生物有毒， 可造成水環(huán)境污染,。常期飲用遭受酚類污染的水對血管舒縮中樞及呼吸,、 體溫中樞有明顯的抑制作用， 影響人體健康,。水中 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的測定方法有分光光度法,、 液相色譜法、 氣相色譜法和氣相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用法等,， 其中分光光度法分析步驟繁瑣,， 液相色譜法靈敏度不高，氣質(zhì)聯(lián)用法設備昂貴且操作復雜,。
生活飲用水中 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的濃度一般很低,， 水樣分析的預處理方法主要是液液萃取法， 但萃取步驟操作繁瑣,， 在萃取和濃縮過程中樣品損失量較大,， 導致測定結果重現(xiàn)性較差， 且分析過程中需要使用大量有毒有機溶劑,， 易對實驗人員和環(huán)境造成危害,。
SPE 固相萃取技術集萃取、 分離,、 濃縮于一體,，具有快速、 簡便,、 易與氣相色譜分離檢測手段聯(lián)用等優(yōu)點,。筆者采用聚苯乙烯二乙烯苯 SPE 小柱萃取富集水樣， 以乙酸乙酯為洗脫劑,， 用 CD–5 毛細柱氣相色譜分離檢測,。該方法精度、 準確度高,， 具有操作流程短,， 有機試劑用量少等優(yōu)點， 適用于生活飲用水中痕量 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的測定,。
1實驗部分
1.1主要儀器與試劑
氣相色譜儀： 7890N 型,， 配 FID 檢測器,， 美國安捷倫科技有限公司；
高純氫氣發(fā)生器： SGH–300 型,， 溫州瑞昕儀器有限公司,；
固相萃取裝置： QYCQ–12A 型， 上海喬躍電子有限公司,；
SPE 小柱： 聚苯乙烯二乙烯苯型,， 美國安捷倫科技有限公司；
甲醇,、 乙酸乙酯： 色譜純,；
無水硫酸鈉、 鹽酸： 優(yōu)級純,；
2- 氯苯酚： 2 000 μg／mL,， 溶于高純度甲醇中，阿拉丁試劑有限公司,；
2- 甲苯酚： 純度 98%,， 阿拉丁試劑有限公司；
2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚混合標準儲備溶液： 以乙酸乙酯為溶劑配制而成,， 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚質(zhì)量濃度均為 500 mg／L ,；
超純水： 自制。
1.2色譜條件
色譜柱： CD–5 型毛細管柱 (15 m×0.53 mm,， 0.5μm,， 美國安捷倫科技公司 ) ； 載氣： 高純氮氣,， 流量為 1.0 mL／min ,； 柱溫： 60℃保持 2 min， 以 10℃／min升至 185℃,， 保持 1 min,， 再以 20℃／min 升至 280℃，保持 2 min ,； 進樣口溫度： 220℃,； 檢測器溫度： 300℃；不分流進樣,； 進樣體積： 1 μL,。
1.3固相萃取柱的活化
將 SPE 小柱置于固相萃取裝置上， 用 6 mL 乙酸乙酯淋洗小柱,， 每次清洗后放掉所有溶劑,， 再加入6 mL甲醇， 在甲醇*流過萃取柱前不要讓柱床變干,， zui后加入 6 mL 無酚水,， 使 SPE 小柱處于濕潤和活化狀態(tài)， 備用,。
1.4水樣采集及處理
用玻璃瓶采集生活飲用水樣品,， 樣品用定性濾紙過濾除去水樣中的懸浮生物和泥沙， 再經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾,， 移取 100 mL,， 加入鹽酸調(diào)節(jié)至 pH 5.0左右。將制備好的 100 mL 水樣置于分液漏斗中,，開啟固相萃取裝置真空系統(tǒng),， 以不超過 5 mL／min的流量通過活化后的SPE小柱， 當樣品都通過萃取柱后,， 用無酚水 5 mL 沖洗采樣器內(nèi)壁,， 低真空抽干SPE 小柱。用 5 mL 乙酸乙酯洗脫劑以 1.5 mL／min流量反相過 SPE 小柱,， 洗脫 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚,，收集液經(jīng)無水硫酸鈉脫水， 然后用 乙酸乙酯定容至 5mL,， 取 1 μL 進樣分析,。
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