液相色譜分析中,,氣泡問題如何解決,?
相信很多小伙伴和我一樣,在用液相色譜時(shí)會遇到儀器,、管路等存在氣泡問題,這些小氣泡會影響實(shí)驗(yàn)過程的順利程度及結(jié)果的可靠性,,以下整理了幾種出現(xiàn)氣泡的情況以及對應(yīng)的解決方法,大家如果遇到了,,可參考對應(yīng)著解決,。
1. 溶劑混合產(chǎn)生氣泡
這種情況比較多見,特別是配置流動(dòng)相時(shí),,兩種或多種溶劑混合,,會導(dǎo)致液體熱力學(xué)體積的變化,易產(chǎn)生氣泡,,這種氣泡通常比較明顯,有些還會掛在瓶壁或管壁上,,晃一下可以看到有許多小氣泡存在液體中,。
解決方案:
對溶劑過濾,超聲脫氣,,或者儀器上加裝在線脫氣機(jī),或者充氮脫氣,,同時(shí)保持室內(nèi)恒溫,。
2. 泵排氣或吸液時(shí)產(chǎn)生不間斷小氣泡
這種情況有可能是過濾頭被污染或部分堵塞,,導(dǎo)致泵的吸力不均出現(xiàn)氣泡。
解決方案:
根據(jù)過濾頭的材質(zhì)選擇合適的處理方式,,不可超聲的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后,,用純水清洗掉酸的殘留;可超聲的直接超聲處理就可以了,,必要時(shí)需更換新的濾頭,。
3. 泵壓力波動(dòng)
泵壓力非正常波動(dòng)時(shí)要注意,如果非管路氣泡所致,,就要考慮是否是單向閥或泵內(nèi)部原因造成,。
解決方案:
拆下泵頭,,用甲醇或異丙醇超聲清洗單向閥、密封圈和泵頭整體,,用酒精棉花擦拭柱塞桿,,必要時(shí)更換密封圈,、單向閥、柱塞桿等,。
4. 進(jìn)樣時(shí)進(jìn)氣泡
進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡,,或者進(jìn)樣針中帶入氣泡。
解決方案:
多次沖洗進(jìn)樣針,,在進(jìn)樣前,注意排除進(jìn)樣針里的氣泡,。
5. 色譜柱進(jìn)氣泡
解決方案:
這種情況氣泡比較難排,可嘗試用純甲醇小流速長時(shí)間沖洗反相色譜柱,,隨后逐步加大流速直至1mL/min,,直至色譜柱壓力平穩(wěn)?;蛘吒鼡Q色譜柱,。
6. 流通池積存氣泡
如果流通池積存氣泡,,會對基線噪音造成較大影響,基線會很亂,。
解決方案:
在不接色譜柱的前提下,,可采用突然增大流量的方法來除氣泡;或者啟動(dòng)輸液泵的同時(shí),,用手緊壓住廢液管出液端,,使池內(nèi)增壓,然后放開,,反復(fù)操作數(shù)次,,可去除流通池內(nèi)的氣泡。操作過程中需要觀察吸光度值的變化,,如果變化劇烈,,說明流通池內(nèi)有氣泡未排出,待數(shù)值基本不變時(shí),,說明排氣泡成功,,再觀察基線是否趨于平穩(wěn)。需要注意的是,,增壓的時(shí)候不要增加太多,,以免造成流通池破裂。