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如何選擇氣相色譜分析的實(shí)驗(yàn)條件
氣相色譜分析的實(shí)驗(yàn)條件主要包括：色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇,。
01 色譜柱的選擇
主要是選擇固定相和柱長：
固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇,。高沸點(diǎn)樣品用比表面小的載體,、低固定液配比(1％-3％)，以防保留時間過長,，峰擴(kuò)張嚴(yán)重,。低沸點(diǎn)樣品宜用高固定液配比(5％-25％)，從而增大分配系數(shù),，以達(dá)到良好分離,。難分離樣品可用毛細(xì)管柱。柱長加長能增加塔板數(shù),，使分離度提高,。但柱長過長，峰變寬,，柱阻也增加,，并不利于分離。在不改變塔板高度(H)的條件下,，分離度與柱長有如下關(guān)系：
（R1/R2）2=L1/L2
02 柱溫的選擇
選擇的基本原則是：
在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下,，盡可能采用較低柱溫。低柱溫可增大分配系數(shù),，增加選擇性,，減少固定液流失，延長柱壽命及降低檢測本底。但柱溫降低,，液相傳質(zhì)阻抗增加,，而使峰擴(kuò)張，柱溫太低則拖尾,，故以不拖尾為度,。可根據(jù)樣品沸點(diǎn)來選擇柱溫,。
分離高沸點(diǎn)樣品(300-400℃),，柱溫可比沸點(diǎn)低100-150℃。分離沸點(diǎn)<300℃的樣品,，柱溫可以在比平均沸點(diǎn)低50℃：至平均沸點(diǎn)的溫度范圍內(nèi),。對于寬沸程樣品(混合物中高沸點(diǎn)組分與低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)之差稱為沸程)，選擇一個恒柱溫經(jīng)常不能兼顧兩頭,，需采取程序升溫的方法,。程序升溫改善了復(fù)雜成分樣品的分離效果，使各成分都能在較佳的溫度下分離,。程序升溫還能縮短分析周期,，改善峰形，提高環(huán)境監(jiān)測中檢測靈敏度,。
03 載氣的選擇
載氣的選擇從三方面考慮：
對峰擴(kuò)張,、柱壓降及環(huán)境監(jiān)測中檢測器靈敏度的影響。載氣采用低線速時,，宜用氮?dú)鉃檩d氣,，高線速時宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長時,，在柱內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力降,，此時采用黏度低的氫氣較合適。H2最佳線速度為10-12cm/s,；N2為7-10cm/s,。通常載氣流速可在20-80mL/min內(nèi)，通過實(shí)驗(yàn)確定最佳流速,，以獲得高柱效,，但為縮短分析時間，載氣流速常高于最佳流速,。