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蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測(cè)定
大環(huán)內(nèi)酯類抗生素是利用放線桿菌或小單孢菌生產(chǎn)的具有大環(huán)內(nèi)酯的抗生素的總稱,，是由二個(gè)糖基與一個(gè)巨大內(nèi)酯結(jié)合而成的,，它對(duì)革蘭陽性菌,、支原體,、衣原體有較強(qiáng)的抑制能力,，屬一種中譜抗生素,，按其大環(huán)結(jié)構(gòu)含碳的不同,，可分為14元,、15元和16元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。近年來,，作為動(dòng)物飼料添加劑的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素已成為世界范圍內(nèi)需求量和銷售速度增長(zhǎng)最快的抗生素之一,，已占世界抗生素市場(chǎng)銷售總值的8.5%，此類抗生素在全球飼料中的使用量?jī)H次于四環(huán)素類抗生素,。
自1952年發(fā)現(xiàn)紅霉素（EM）以來,，已連續(xù)有竹桃霉素（OM) 、螺旋霉素（SPM),、吉他霉素（KT),、羅紅霉素、麥迪霉素,、交沙霉素（ JM ),、克拉霉素及的衍生物問世，并出現(xiàn)動(dòng)物專用品種如泰樂菌素（TS ),、替米考星（TLM）等,。屬十四碳大環(huán)的有紅霉素、竹桃霉素,；屬十六碳大環(huán)的有泰樂菌素,、吉他霉素和螺旋霉素,，替米考星是泰樂菌素的半合成化合物,，相比于其他大環(huán)內(nèi)酯類抗生素有相似或更強(qiáng)的抗菌活性。
大環(huán)內(nèi)酯類抗生素經(jīng)口服后能很好地被吸收,，廣泛分布于組織,，特別是肝,、肺、腎組織,。細(xì)菌對(duì)此類抗生素易產(chǎn)生耐藥性,。動(dòng)物經(jīng)過長(zhǎng)期喂食后，抗生素及其代謝物在動(dòng)物組織及器官內(nèi)蓄積,，可造成前庭和耳蝸神經(jīng)的損害,，導(dǎo)致眩暈和聽力減退，重者造成肝腎的嚴(yán)重?fù)p害,。如不能很好地控制殘留,，會(huì)對(duì)人類健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。因此我國(guó)制定了紅霉素,，螺旋霉素,，替米考星，泰樂菌素等7種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的最大殘留量,。
Masakazu Horie等采用0.2%偏磷酸-甲醇（60/40,，V/V）提取，然后通過OASIS HLB進(jìn)行凈化：用甲醇水活化后,，加入樣品,，再用水淋洗，最后用甲醇洗脫,，該方法在加標(biāo)0.2μg/g時(shí),，樣品加標(biāo)回收率為70.4%~93.2%。
GB/T 23408-2009蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法,。
樣品溶液：稱取蜂蜜5.00g,，于50mL離心管中，加入15mL 0.1mol/L 碳酸鈉緩沖溶液,，渦旋混勻1min,。
BRP固相萃取柱（60mg，3mL）,，用3mL甲醇,，5mL水活化；
提取液過柱,，棄去,；
用5mL水，5mL甲醇+水（2+8）淋洗,，棄去,，抽干；
5mL甲醇洗脫并收集,。
洗脫液50 ℃氮吹至干,，加入1mL甲醇+水（4+6）,，混勻，過0.22μm濾膜,，上機(jī)。
蜂蜜本底
10μg/L樣品加標(biāo)回收
結(jié)論：
使用月旭Welchrom® BRP 60mg,，3mL檢測(cè)蜂蜜中替米考星,、螺旋霉素-I、竹桃霉素,、紅霉素,、羅紅霉素、泰樂菌素,、交沙霉素回收率分別為86.5%,、79.4%、87.2%,、114.8%,、91.5%、71.9%,、71.7%,，樣品回收率滿足要求。