鹽酸金霉素粉末的堆密度和振實(shí)密度檢測(cè)
上一期小編給大家介紹“一機(jī)解決堆密度方法一,、三,振實(shí)密度方法一,、二,、三測(cè)試"這不,馬上就有客戶聯(lián)系我們咨詢Copley JV200i振實(shí)密度儀的情況,。
今天小編就親自上陣,,為大家演示一下如何用Copley JV200i振實(shí)密度儀測(cè)量樣品的堆密度和振實(shí)密度。小編選擇用堆密度第一法和振實(shí)密度第二法測(cè)試,。
下面就是今天的主角:
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實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
俗話說(shuō)“磨刀不誤砍柴工",,在開始實(shí)驗(yàn)前,我們需要做一些準(zhǔn)備工作,,你看看這黃燦燦的樣品多么討人喜歡,,但是你知道嗎?大多數(shù)藥品粉末對(duì)人體的皮膚,、眼睛,、呼吸道等都有一定的刺激甚至傷害,所以大家在實(shí)驗(yàn)前一定要做好防護(hù)工作——戴好口罩和手套,,不要像小編一樣,,做完試驗(yàn)就成了“小黃人"。
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樣品稱量
全副武裝以后,,我們開始稱量樣品吧,,有人這時(shí)候可能會(huì)說(shuō):“不就是稱個(gè)樣嘛,有必要單獨(dú)拿出來(lái)說(shuō)嗎,?"稱量方式有如下選擇:
A,、將樣品倒在稱量紙上稱量。
B,、將樣品倒入燒杯中直接稱量,。
C、將樣品倒入燒杯中按差量法稱量,。
D,、將樣品倒入量筒后稱量。
四個(gè)選項(xiàng)無(wú)關(guān)對(duì)錯(cuò),,小編下面先把自己的想法和操作和大家分享一下:
首先對(duì)于100g樣品,,如果用稱量紙稱量,一般實(shí)驗(yàn)室沒有那么大的稱量紙,,即使有,,稱量完成后轉(zhuǎn)移的過(guò)程也會(huì)對(duì)樣品造成一定的擠壓,這對(duì)于堆密度的測(cè)量影響是巨大的,故不選擇,。
其次,,如果將樣品倒入燒杯中,直接或用差量法稱量,,那么在樣品傾倒以后,,殘留在燒杯內(nèi)部以及散落在量筒外的樣品將使稱量值與實(shí)際樣品量出現(xiàn)誤差。
最后,,小編決定:先用燒杯稱取100g左右樣品(不記錄稱量值),,然后將振實(shí)密度標(biāo)配的250mL量筒放到天平上歸零,,待最后讀取體積后再將其放回天平稱量,。
樣品傾倒
在上期推文中,小編提到:藥典第一法和第三法對(duì)于樣品的傾倒方式并沒有明確的規(guī)定,,比如傾倒高度,、速度、接收容器角度,,這些都會(huì)因?yàn)椴僮髡叩牧?xí)慣而對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,。為了避免這一問(wèn)題,小編找了一個(gè)漏斗,,漏斗底部孔徑不可過(guò)小,,否則容易影響樣品自由下落;漏斗頸不可過(guò)長(zhǎng),,否則會(huì)插入到樣品位以下從而影響體積讀取,。
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傾倒過(guò)程中有幾個(gè)注意事項(xiàng):
A、從樣品傾倒開始直至表觀體積讀取完成,,整個(gè)過(guò)程量筒必須保持靜態(tài),。經(jīng)過(guò)小編多次測(cè)試,任何移動(dòng)量筒的操作都會(huì)使樣品位下降2~5mL,,這個(gè)對(duì)于結(jié)果影響較大,。
B、樣品傾倒時(shí),,盡量讓樣品沿漏斗壁下流,,避免直接從漏斗頸部上方傾倒。
C,、盡量保持漏斗頸垂直,,這樣最終形成的樣品平面就是一個(gè)wan美的水平面,無(wú)需刮平操作,。
對(duì)于殘留在漏斗內(nèi)部的少量樣品可以忽略,,殘留過(guò)多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。
表觀體積讀取
由于小編手法比較嫻熟,樣品平面是wan美的水平面,,數(shù)據(jù)直接讀取,,四個(gè)樣品的體積都在190mL左右,正好滿足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內(nèi)選擇250mL量筒"的要求,。如果樣品面是一個(gè)斜面,,小編建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積,盡量避免刮平操作,。
表觀體積讀取完成后,,大家就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。
堆密度檢測(cè)
樣品稱量完成后,,直接將量筒固定到振實(shí)密度儀的振動(dòng)平臺(tái)上,,即可繼續(xù)進(jìn)行該樣品的振實(shí)密度,測(cè)試過(guò)程過(guò)于簡(jiǎn)單我這里就不贅述了……,,以下提幾點(diǎn)注意事項(xiàng):
A,、藥典中規(guī)定了需要讀取三次體積,分別為V10,,V500,,V1250,那么對(duì)應(yīng)儀器需要設(shè)置三次振動(dòng)次數(shù),,分別為10次,,490次,750次,,而不是10次,,500次,1250次哦,。
B,、開始振動(dòng)前,最好在量筒口蓋上一張紙巾,,然后用紙膠帶固定,,這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結(jié)果,最好不要用封口膜或保鮮膜代替,。
C,、如果樣品吸附性很強(qiáng)影響體積讀取,可以用手電等光源打背光讀取,,切忌敲擊或用毛刷伸進(jìn)量筒進(jìn)行清理,。
數(shù)據(jù)處理
最后,我們來(lái)看下數(shù)據(jù)處理界面,,其中左側(cè)涉及樣品稱量,,V0(表觀體積),,Vf(V1250振實(shí)體積),右側(cè)涉及振動(dòng)次數(shù),、堆密度,、振實(shí)密度、豪斯比率,、壓縮指數(shù),。所有需要的參數(shù)都可以一目了然呈現(xiàn)并且打印出來(lái)。
本次試驗(yàn)一共測(cè)試了4個(gè)鹽酸金霉素樣品,,堆密度平均值為0.524g/mL,,RSD為0.8%;振實(shí)密度平均值為0.664g/mL,,RSD為0.8%,,從數(shù)據(jù)上看,重現(xiàn)性和平行性都是十分優(yōu)秀的,,怎么樣,?如此優(yōu)秀的JV 200i是否配得上優(yōu)秀的你呢?
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最后附上本次檢驗(yàn)記錄供大家參考
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