1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中乙烯菌核利、腐霉利,、異菌脲殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利,、異菌脲殘留量的測(cè)定,。（本實(shí)驗(yàn)樣品為蘋果）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.71—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》
2 提取步驟
樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存,，備用,。
準(zhǔn)確稱取5g試樣（精q至0.01g）于50 mL離心管中，加入20mL丙酮－正己烷,，加入2 g氯化鈉,，以10000 r/min均質(zhì)1min，提取液以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,，上清液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中,，殘?jiān)屑尤?0 mL丙酮－正己烷再提取一次，合并提取液,，將提取液于40 ℃下減壓濃縮至近干,，用10 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解殘?jiān)齼艋?/span>
3 凈化步驟
凝膠滲透色譜凈化步驟
GPC儀器型號(hào)：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀,；
凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,，規(guī)格25×400mm,；
流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min,；
進(jìn)樣量：5.0mL,；
收集時(shí)間：16-25min。
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫,，流速5mL/min,，收集16-25min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,， 再用乙酸乙酯1mL復(fù)溶溶解,，待檢測(cè)。
4 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm,；
進(jìn)樣口溫度：250℃,；
升溫程序：70℃，保持2min,，以20℃/min升溫至230℃,，保持10min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）,；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣,；
恒流模式：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：1μL,。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）,；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：250℃,；
離子源溫度：230℃,；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：乙烯菌核利：187/285/287,；
腐霉利：188/259/331；
異菌脲：187/314/316,；
溶劑延遲：10min,。
5 色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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