在新時(shí)代快消式網(wǎng)絡(luò)傳播覆蓋的今天,，絕大多數(shù)的我們應(yīng)該都已經(jīng)學(xué)會(huì)了“一停二看三通過(guò)”的“讓子彈飛一會(huì)”的輿情觀賞習(xí)慣。
聽(tīng)說(shuō)咖啡“致癌”
薯片,、烤串都笑了
薯片燒烤,，咖啡奶茶成為當(dāng)代精致男孩女孩的-愛(ài)。不過(guò),，薯片曲奇咖啡這些食品,，在熱加工過(guò)程中，其中含有的天門(mén)冬酰胺（又稱天冬酰胺,，氨基酸的一種）與葡萄糖,、果糖、半乳糖等還原糖可能發(fā)生反應(yīng),，形成丙烯酰胺（AA）,。丙烯酰胺是一種含有不飽和雙鍵的酰胺，經(jīng)過(guò)體內(nèi)代謝可產(chǎn)生環(huán)氧丙酰胺 (Glycidamide)，而環(huán)氧丙酰胺對(duì)體內(nèi)的血紅蛋白和DNA等大分子物質(zhì)有較強(qiáng)的烷基化作用,，具有神經(jīng)毒性,、生殖毒性、遺傳毒性等,。因此,，癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)于1994年將丙烯酰胺列為2A類“人類可能致癌物質(zhì)”。因此,，建立高效,、簡(jiǎn)單、快捷的食品中丙烯酰胺分析方法,，對(duì)于評(píng)估丙烯酰胺含量非常重要,。
分析概況
《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙烯酰胺的測(cè)定》 (GB 5009.204-2014)[1]中規(guī)定的方法包括LC-MS/MS法和GC-MS 法。其中LC-MS/MS 法具有質(zhì)譜的高靈敏度和離子檢測(cè)特異性,，但樣品前處理所用的基質(zhì)固相分散萃取方法和固相萃取柱凈化法均步驟繁多,，不易操作；且丙烯酰胺極性較強(qiáng),，很多色譜柱難保留,，常規(guī)C18色譜柱對(duì)高比例水相的流動(dòng)相條件更是耐受不佳。再者,，GB/T 5009.204-2014采用水提取丙烯酰胺,，對(duì)于含有大量脂肪、蛋白和淀粉的食品,，會(huì)嚴(yán)重影響丙烯酰胺的提取效率。此外,，由于經(jīng)過(guò)高溫?zé)峒庸さ牡矸垲愂称泛休^多的雜質(zhì),，丙烯酰胺提取液還需經(jīng)過(guò)進(jìn)一步凈化以去除雜質(zhì)。對(duì)此,，月旭科技開(kāi)發(fā)了一種快速高效的食品中丙烯酰胺的測(cè)定方法,，助力監(jiān)管部門(mén)評(píng)估丙烯酰胺的殘留。
提取步驟
樣品基質(zhì)：咖啡
稱取1g樣品于15mL離心管中,，加入10mL乙腈,，渦旋2min，離心1min（4000r/min）,，轉(zhuǎn)移上清液移至50mL 離心管中,；再往15mL 離心管中加入10mL乙腈，再提取一次,；合并兩次提取液,，加入20mL正己烷，劇烈震蕩5min；除去上層正己烷后,，再加入20mL正己烷,，劇烈震蕩5min，再除去正己烷,；將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,，加入4mL水，混勻,，減壓旋蒸至小于2mL,，待凈化。
SPE凈化步驟
SPE小柱：月旭 Welchrom® C18E,；規(guī)格：500mg/6mL,。
活化：5mL甲醇，5mL水,；
上樣：待凈化液,，收集；
洗脫：2mL 30%甲醇分次潤(rùn)洗燒瓶,，再上樣,，收集，抽干,；
合并上樣液和洗脫液,，并用30%甲醇水定容至5mL，并過(guò)0.22µm濾膜,，上HPLC檢測(cè),。
注意事項(xiàng)：洗脫液由原先的水，改成為10%,，20%,，30%，40%,，50%甲醇水分別洗脫,，發(fā)現(xiàn)30%甲醇水的洗脫能力更好。
色譜條件
色譜柱：月旭 Ultimate® XB-C18, 4.6×150mm,，3μm,。
流 動(dòng) 相：甲醇/水 (20/80)；
柱溫：35℃,；
進(jìn)樣量：5μL,；
檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；
流速：0.5mL/min,。
丙烯酰胺對(duì)照品及加標(biāo)回收率圖譜
相關(guān)產(chǎn)品信息
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