一:適用范圍
適用于蜂蜜中溴螨酯,、4,4’-二溴二苯甲酮的測定,。(本實驗樣品為蜂蜜)
參考標準《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮殘留量的測定方法 氣相色譜/質譜法》
二:提取步驟
樣品前處理:若樣品無結晶,將其攪拌均勻,,待用,;若樣品含有結晶,在密閉情況下,,水浴超聲(水溫不超過60℃)使其全部融化,,并冷卻至室溫,待用,。
稱取5g樣品于25mL玻璃離心管中,,加入15mL甲醇-水(8:7),渦旋,,超聲10min,,使試樣*溶解。
三:凈化步驟
SPE柱:Welchrom® C18E,,200mg/3mL,。
活化:3mL甲醇,3mL水,,棄去,;
上樣:待凈化液全部上樣,棄去,;
淋洗:10mL甲醇-水潤洗離心管后再淋洗小柱,,棄去并壓干;
洗脫:15mL正己烷洗脫,,收集于雞心瓶中,,后壓干;
復溶:40℃水浴旋蒸濃縮至干,,再用1mL正己烷復溶溶解,,待檢測。
四:色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ,;
進樣口溫度:290℃,;
升溫程序:初始溫度為50℃,保持0.5min,;以20℃/min升溫至280℃,,保持5min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%),;
進樣方式:不分流進樣,;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:1μL,。
4.2質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI),;
電離能量:70eV,;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:250℃,;
四極桿溫度:150℃,;
監(jiān)測方式:m/z341,m/z340,,m/z183,,m/z261;
溶劑延遲:11min,。
五:色譜圖或者加標回收率結果
六:相關產(chǎn)品信息
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