一 適用范圍
適用于西洋參中7種(六氯苯、七氯,、五氯硝基苯,、環(huán)氧七氯、反式氯丹,、順式氯丹,、氧化氯丹)有機氯的測定。
參考標準:文本2020版《中國藥典》一部 西洋參 -P136
二 提取步驟
稱取5 g樣品于250 mL具塞錐形瓶中,,加入30 mL水,,振搖10 min;加入50 mL丙酮,,稱定重量,,超聲提取30 min,冷卻至室溫后用丙酮補足減少的重量,;加入8 g氯化鈉,,25 mL二氯甲烷,稱定重量,,超聲提取15 min,,冷卻至室溫后用二氯甲烷補足減少的重量,;將大約30 mL提取液轉移至離心管中,3000 r/min離心3 min,,使*分層,,將有機相轉移至裝有適量無水硫酸鈉的離心管中,放置30min,。精密量取15 mL上清液于40℃旋轉蒸發(fā)至近干,,再加入5 mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷將殘渣轉移至5 mL容量瓶中,,定容至刻度,。
將溶液轉移至離心管中,緩慢加入1 mL 90%硫酸,,渦旋混勻1 min,,3000 r/min離心10 min;取出上清液,,加入1 mL水,,振搖,取上清液過濾膜后上機,。
三 色譜條件
色譜柱:WM-1701,,30.0m×0.32mm×0.25μm;
進樣口溫度:230℃,;
檢測器(ECD)溫度:300℃,;
載氣:N2;
進樣方式:不分流,;
載氣流量:1.1mL/min,;
進樣量:1μL;
升溫程序:60℃保持0.3min,,60℃/min升到170℃,;10℃/min升到220℃,保持10min,;1℃/min升到240℃,,15℃/min升到280℃,保持5min,。
四 色譜圖或者加標回收率結果
五 相關產品信息
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