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01 氣相色譜法

氣相色譜法是一種簡(jiǎn)便,、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術(shù),，廣泛應(yīng)用于環(huán)境,、醫(yī)藥、化學(xué)化工等科研和檢驗(yàn)部門,，也是農(nóng)藥殘留量測(cè)定*的手段,。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高,、靈敏度高,、選擇性高等優(yōu)點(diǎn)，但是在分析過程中由于樣品基質(zhì)復(fù)雜,、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因,，氣相色譜儀會(huì)出現(xiàn)各種各樣故障問題，對(duì)色譜分析結(jié)果造成影響,。因此,，掌握氣相分析常見故障解決方法至關(guān)重要。下面就由小編為大家分享氣相分析常見問題及相應(yīng)解決辦法,。

氣相色譜儀的基本構(gòu)成

對(duì)于色譜分析人員來說,，熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個(gè)部分組成，主要包括：?供氣系統(tǒng),、?進(jìn)樣系統(tǒng),、?分離系統(tǒng)、?檢測(cè)系統(tǒng),、?溫度控制系統(tǒng)、?信號(hào)放大器,、?記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),。

色譜分析中常見問題及解決方法

分離不*

?色譜峰之間發(fā)生重疊，分離不開：可以通過減小進(jìn)樣量,，降低柱子升溫速率來進(jìn)行解決,；對(duì)于原來能*分離的組分，過一段時(shí)間后分離效果不好,，很有可能色譜柱柱效下降,，此時(shí)可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì),，還有可能是色譜柱固定液流失嚴(yán)重,，壽命已終，需要更換色譜柱,。

?分離時(shí)間太長(zhǎng)導(dǎo)致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進(jìn)行解決,。

?樣品不出峰，含量少的組分檢測(cè)不出來：有可能是色譜柱安裝不正確,，需重新安裝色譜柱,，并對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢漏；進(jìn)樣針發(fā)生堵塞,；色譜柱和進(jìn)樣口溫度太低,；還有可能是檢測(cè)器靈敏度低，可通過增加進(jìn)樣量,，提高檢測(cè)器的靈敏度,。

峰形不規(guī)則 

?拖尾峰：進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染，需要對(duì)氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù),，比如更換或清洗襯管,；通過對(duì)色譜柱進(jìn)行老化除去污染物，或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈,，再重新安裝,。

?前沿峰：進(jìn)樣量太大導(dǎo)致色譜柱過載，需減小進(jìn)樣量,；樣品組分發(fā)生冷凝,，需提高色譜柱和進(jìn)樣口溫度。

?平：可以通過減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來進(jìn)行解決,。當(dāng)信號(hào)放大器輸入飽和,、色譜柱過載時(shí)會(huì)形成平。

檢測(cè)器對(duì)分析結(jié)果的影響

以熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD為例,，其檢測(cè)原理主要是利用載氣和被測(cè)組分氣體熱導(dǎo)率的不同,，檢測(cè)橋路中所形成的不平衡電壓與待測(cè)組分濃度成正比，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品組分的定量分析,。

?基線漂移（或出現(xiàn)階型基線）,、噪聲偏高：檢測(cè)器發(fā)生污染，需進(jìn)行清洗和維護(hù),。

?基線降為零點(diǎn)：TCD熱阻絲發(fā)生斷裂,。

?脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定，需檢查供應(yīng)電源,。

載氣因素

與液相分析不同的是,，氣相是以氣體作為流動(dòng)相，載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相,，經(jīng)過不斷的吸附解吸,，隨載氣先后流出色譜柱，到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè),。在此過程中載氣的流速,、氣路管道的密封性、載氣壓力也會(huì)影響色譜的分離效能,。

?載氣流速偏低：會(huì)造成保留時(shí)間延長(zhǎng),、靈敏度降低、拖尾峰,、圓,。

?載氣流速過高：會(huì)引起基線漂移、噪聲偏高,。

針對(duì)上述情況,，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時(shí)需進(jìn)行更換,，同時(shí)檢測(cè)氣路密閉性,。

電路問題

?如果基線出現(xiàn)正弦波，很大可能是由于放大電路發(fā)生故障,。

?當(dāng)電源不能正常啟動(dòng),、柱溫箱和進(jìn)樣口不能加熱，一般也是由于電路出現(xiàn)故障,。

針對(duì)以上情況,，可以通過更換損壞的電子元件進(jìn)行解決,。

FID檢測(cè)器點(diǎn)火失敗

?首先需要確認(rèn)氫氣和空氣是否打開，點(diǎn)火線圈是否完好,；除此之外,，檢查色譜柱與檢測(cè)器端是否漏氣。

倒峰

?出現(xiàn)倒峰,，需要檢查儀器的主機(jī)或處理機(jī)是否接反,。

好了，今天關(guān)于氣相色譜儀使用中常見小問題及相關(guān)解決方案就介紹到這了,。此外,，月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn)，具有高惰性,、低流失、高柱效和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn),。如果想了解更多內(nèi)容,，歡迎聯(lián)系月旭科技銷售人員。