適用范圍
適用于飼料中阿那曲唑的檢測,。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用復(fù)合飼料）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)業(yè)部1068號公告-5-2008 飼料中阿那曲唑的測定 高效液相色譜法》,。
提取步驟
精QUE稱取5g樣品置于50mL的螺口尖底離心管。
1）加入10mL水,，搖勻,，靜止10min，加入10mL提取劑,，振蕩數(shù)秒,，放氣，再次震蕩,，放氣,，超聲10min，4000rpm下離心10min,，移取上清液,；
2）再次加入10mL提取劑，振蕩數(shù)秒,，放氣,，再次震蕩，放氣,，超聲10min,，4000rpm下離心10min，移取上清液，合并上清液,，取5mL上清液置于15mL離心管中,，在40℃下氮吹至干，用2mL流動相C溶解待凈化,。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX,；
規(guī)格：60mg/3mL；
活化：依次3mL甲醇,，3mL水活化,，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣,，控制流速,，不宜過快，棄去,；
淋洗：依次3mL0.1mol/L鹽酸溶液,，5mL甲醇，棄去,；
洗脫：精QUE移取4mL的5%氨化甲醇洗脫,，抽干并收集于15mL離心管中；
復(fù)溶：洗脫液于40℃水浴氮吹干,，用流動相C定容至1mL,，經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭，供液相檢測,。
注：流動相C：300mL乙腈加水定容至1000mL,，在加入5mL磷酸（乙腈-水-磷酸=30:70:0.5）
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6×250mm,，5μm,；
流動相：A-水，B-甲醇,，C-見2-4（梯度見表1）,；
流速：1.000mL/min；
柱溫：30℃,；
進(jìn)樣量：20μL,；
檢測波長：220nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
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