適用范圍
適用于飼料中阿那曲唑的檢測,。（本實驗樣品采用復(fù)合飼料）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)業(yè)部1068號公告-5-2008 飼料中阿那曲唑的測定 高效液相色譜法》。
提取步驟
精QUE稱取5g樣品置于50mL的螺口尖底離心管,。
1）加入10mL水,，搖勻，靜止10min,，加入10mL提取劑,，振蕩數(shù)秒，放氣,，再次震蕩,，放氣，超聲10min,，4000rpm下離心10min,，移取上清液；
2）再次加入10mL提取劑,，振蕩數(shù)秒,，放氣,，再次震蕩，放氣,，超聲10min,，4000rpm下離心10min,，移取上清液,，合并上清液，取5mL上清液置于15mL離心管中,，在40℃下氮吹至干,，用2mL流動相C溶解待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX,；
規(guī)格：60mg/3mL,；
活化：依次3mL甲醇，3mL水活化,，棄去,；
上樣：待凈化液全部上樣，控制流速,，不宜過快,，棄去；
淋洗：依次3mL0.1mol/L鹽酸溶液,，5mL甲醇,，棄去；
洗脫：精QUE移取4mL的5%氨化甲醇洗脫,，抽干并收集于15mL離心管中,；
復(fù)溶：洗脫液于40℃水浴氮吹干，用流動相C定容至1mL,，經(jīng)0.22μm有機濾頭,，供液相檢測,。
注：流動相C：300mL乙腈加水定容至1000mL，在加入5mL磷酸（乙腈-水-磷酸=30:70:0.5）
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6×250mm,，5μm；
流動相：A-水,，B-甲醇,，C-見2-4（梯度見表1）；
流速：1.000mL/min,；
柱溫：30℃,；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測波長：220nm,。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
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