適用范圍
適用于飼料中阿那曲唑的檢測,。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用復(fù)合飼料)
參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)部1068號公告-5-2008 飼料中阿那曲唑的測定 高效液相色譜法》,。
提取步驟
精QUE稱取5g樣品置于50mL的螺口尖底離心管。
1)加入10mL水,,搖勻,,靜止10min,加入10mL提取劑,,振蕩數(shù)秒,,放氣,再次震蕩,,放氣,,超聲10min,4000rpm下離心10min,,移取上清液,;
2)再次加入10mL提取劑,振蕩數(shù)秒,,放氣,,再次震蕩,放氣,,超聲10min,,4000rpm下離心10min,移取上清液,合并上清液,,取5mL上清液置于15mL離心管中,,在40℃下氮吹至干,用2mL流動相C溶解待凈化,。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX,;
規(guī)格:60mg/3mL;
活化:依次3mL甲醇,,3mL水活化,,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,,控制流速,,不宜過快,棄去,;
淋洗:依次3mL0.1mol/L鹽酸溶液,,5mL甲醇,棄去,;
洗脫:精QUE移取4mL的5%氨化甲醇洗脫,,抽干并收集于15mL離心管中;
復(fù)溶:洗脫液于40℃水浴氮吹干,,用流動相C定容至1mL,,經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭,供液相檢測,。
注:流動相C:300mL乙腈加水定容至1000mL,,在加入5mL磷酸(乙腈-水-磷酸=30:70:0.5)
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,,5μm,;
流動相:A-水,B-甲醇,,C-見2-4(梯度見表1),;
流速:1.000mL/min;
柱溫:30℃,;
進(jìn)樣量:20μL,;
檢測波長:220nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
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