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2015年版《中國藥典》增補(bǔ)版項(xiàng)目-人參中15種有機(jī)氯的測定
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檢測背景
適用范圍
適用于人參中15種（p,p’-DDD、六氯苯,、α-六六六,、γ-六六六(林丹),、七氯,、δ-六六六、p,p’-DDE,、o,p’-DDT,、p,p’-DDT、β-666,、五氯硝基苯,、環(huán)氧七氯、反式氯丹,、順式氯丹,、氧化氯丹）有機(jī)氯的測定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《藥典 2015版 di一增補(bǔ)版 人參》
溶液的配置
準(zhǔn)確移取適量單標(biāo),，混合并用丙酮稀釋至濃度為5ppm,；
90%硫酸：將9mL硫酸加入1mL水中。
提取的步驟
稱取5g樣品于250mL具塞錐形瓶中,，加入30mL水,，振搖10min；加入50mL丙酮,，稱定重量,，超聲提取30min，冷卻至室溫后用丙酮補(bǔ)足減少的重量；加入8g氯化鈉,，25mL二氯甲烷,，稱定重量，超聲提取15min,，冷卻至室溫后用二氯甲烷補(bǔ)足減少的重量,；將不少于40mL提取液轉(zhuǎn)移至離心管中，6000r/min離心5min,，量取15mL上清液于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,，替換溶劑為正己烷后旋蒸至干，用正己烷將殘?jiān)D(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,，定容至刻度,。
將溶液自容量瓶中移出，加入1mL90%硫酸,，渦旋混勻2min，6000r/min離心5min,；取出上清液,，加入1mL水，渦旋混勻2min,，6000r/min離心5min,，上清液過濾膜后待上機(jī)。
色譜的條件
色譜柱：WM-1701,，30.0m×0.32mm×0.25μm,。
進(jìn)樣口溫度：230℃；
檢測器（ECD）溫度：300℃,；
載氣：N2,；
進(jìn)樣方式：不分流；
載氣流量：1.1mL/min,；
進(jìn)樣量：2μL,；
升溫程序：60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃,；10℃/min升到220℃,，保持10min；1℃/min升到240℃,，15℃/min升到280℃,，保持5min。
譜圖和數(shù)據(jù)
圖1,、15種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品0.05mg/L 圖譜
表1,、相關(guān)峰信息
圖2、人參樣品空白圖譜
圖3,、人參樣品加標(biāo)0.25mg/kg圖譜
表2,、加標(biāo)回收率
相關(guān)產(chǎn)品信息
