醫(yī)藥用級(jí)甜菊糖苷化學(xué)性質(zhì)

醫(yī)藥用級(jí)甜菊糖苷化學(xué)性質(zhì)

　【檢查】酸度取本品1.0g，加水100ml使溶解,，依法檢查（通則0631）,，pH值應(yīng)為4.5～7.0。

　　雜質(zhì)吸光度取本品,，精密稱定,，用乙醇-水（50∶50）的混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含20.0mg的溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401）,，在370nm波長處測(cè)定吸光度,，不得過0.10。

　　甲醇和乙醇 取本品0.2g,，精密稱定,，置10ml頂空瓶中，精密加水5ml和內(nèi)標(biāo)溶液（取正丁醇適量,，精密稱定,，用水稀釋制成每lml中含10μg的溶液）1ml，密封,，振搖使溶解,，作為供試品溶液；另取甲醇與乙醇適量,，精密稱定,，用水稀釋制成每1ml中含甲醇和乙醇分別為8μg和200μg的溶液，精密量取上述溶液5ml和內(nèi)標(biāo)溶液1ml,，置10ml頂空瓶中,，密封，作為對(duì)照品溶液,。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861）試驗(yàn),，以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管色譜柱；起始溫度為35℃,，維持3分鐘,，再以每分鐘10℃的速率升至180℃，維持1分鐘,；進(jìn)樣口溫度為200℃,；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃,，平衡時(shí)間20分鐘,。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,，各成分峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣,，記錄色譜圖,，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲醇不得過0.02%,，乙醇不得過0.5%,。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重,，減失重量不得過5.0%（通則0831）,。

　　熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841）,，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%,。

　　重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過百萬分之十,。

　　鉛 取本品0.5g，置100ml聚四氟乙烯消解罐內(nèi),，加硝酸10ml,，輕輕振搖使樣品全部浸潤分散，置電加熱單元80℃預(yù)消解至少1小時(shí),，蓋上內(nèi)蓋,，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi),，進(jìn)行消解,。消解后，取消解內(nèi)罐置電加熱單元上,，110℃加熱至紅棕色蒸氣揮盡,，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷,，用水轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中并稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,。同法制備試劑空白,。另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液（2→100）稀釋制成每lml含鉛1000ng的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，臨用時(shí),，用硝酸溶液（2→100）稀釋制成每1ml含鉛0～60ng的對(duì)照品溶液。分別精密量取上述溶液各1ml，分別精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液0.5ml,，混勻,。以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法）,，在283.3nm的波長處測(cè)定，計(jì)算,，即得,。含鉛不得過百萬分之一。

　　砷鹽 取本品1.0g,，加10ml硝酸浸潤樣品,，放置片刻后，加玻璃珠數(shù)粒,，緩緩加熱,，待作用緩和后，稍冷,，沿瓶壁加入硫酸5ml,，再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成紅棕色,，保持微沸,，并分次滴加硝酸，每次2～3ml,，直至溶液呈無色或淡黃色,，繼續(xù)加熱5分鐘，冷卻,，加水10ml,，煮沸至產(chǎn)生白煙，放冷,，加入鹽酸5ml,，加水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）,。