注射級(jí)大豆油化學(xué)性質(zhì)

注射用大豆油的化學(xué)性質(zhì)包括以下幾個(gè)方面?：

1. ?物理狀態(tài)和外觀?：注射用大豆油為淡黃色的澄清液體，無(wú)臭或幾乎無(wú)臭?1,。

2. ?溶解性?：本品可在乙或三中混溶,，在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶?1,。

3. ?相對(duì)密度和折光率?：相對(duì)密度在0.916~0.922之間,，折光率在1.472~1.476之間?1。

4. ?酸值,、皂化值和碘值?：酸值應(yīng)不大于0.2,，皂化值應(yīng)在188~200之間，碘值應(yīng)在126~140之間?1,。

5. ?過(guò)氧化物含量?：過(guò)氧化物含量應(yīng)不超過(guò)10.0ml硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)?1,。

6. ?不皂化物含量?：不皂化物不得超過(guò)1.0%?1。

?注射用大豆油的用途?：主要用于藥用輔料和溶劑,，特別是在醫(yī)藥領(lǐng)域作為溶劑使用?

注射級(jí)大豆油化學(xué)性質(zhì)

【檢查】吸光度 取本品,，照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定，以水為空白,，在450nm波長(zhǎng)處的吸光度不得過(guò)0.045,。

　　過(guò)氧化物 取本品10.0g，置250ml碘瓶中,，立即加冰醋酸-三(60∶40)混合液30ml,，振搖使溶解，精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml,，密塞,，振搖1分鐘，加水30ml,，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液0.5ml,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)3.0ml,。

　　不皂化物 取本品5.0g,，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中,，加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,，加水10ml溶解后,，用乙醇稀釋至100ml，搖勻,，即得)50ml,，加熱回流1小時(shí)，放冷至25℃以下,，移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次,，每次50ml,，洗液并入分液漏斗中。用乙提取3次,，每次100ml,；合并乙提取液，用水洗滌乙提取液3次,，每次40ml,，靜置分層，棄去水層,；依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙層各3次,，每次40ml。再用水40ml反復(fù)洗滌乙層直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色,。將乙提取物移至已恒重的蒸發(fā)皿中,，用乙10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中,，置50℃水浴上蒸去乙,，用丙酮6ml溶解殘?jiān)每諝饬髦袚]去丙酮,。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱(chēng)重之差不超過(guò)1mg,，不皂化物不得過(guò)1.0%。

　　用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)?，加酚酞指示液?shù)滴,，用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)?滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過(guò)0.2ml,，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量,，試驗(yàn)必須重做。

　　棉子油 取本品5ml,，置試管中,，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中,，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳）,，繼續(xù)加熱15分鐘,，不得顯紅色。

　　堿性雜質(zhì) 取新蒸餾的丙酮10ml置試管中,，加水0.3ml,，再加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，滴加鹽酸滴定液（0.01mol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）使該溶液恰成黃色,，精密加本品10ml,，振搖，靜置,，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定上清液至黃色,，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)0.1ml。

　　水分 取本品,，以無(wú)水甲醇-癸醇（1∶1）為溶劑,，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.1%,。

　　重金屬 取本品5.0g,，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml,，混勻,，用低溫緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴,，小火加熱至氧化氮?dú)獬M后,，在500～600℃熾灼使灰化，放冷,，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。

　　砷鹽 取本品5.0g,，置石英或鉑坩堝中,，加硝酸鎂乙醇溶液（1→50）10ml，點(diǎn)火燃燒后緩緩加熱至灰化,。如果含有炭化物,，加少量硝酸濕潤(rùn)后，再?gòu)?qiáng)熱至灰化,，放冷,，加鹽酸5ml，置水浴上加熱使溶解,，加水23ml,，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.00004%）,。

　　脂肪酸組成 照氣相色譜法測(cè)定法（通則0521）測(cè)定,。

　　供試品溶液 取本品0.1g,，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml,，在65℃水浴中加熱回流30分鐘,，放冷，加15%三甲醇溶液2ml,，再在65℃水浴中加熱回流30分鐘,，放冷，加庚烷4ml,，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌,，搖勻，靜置使分層,，取上層液,，用水洗滌3次，每次2ml,，上層液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,。

　　系統(tǒng)適用性溶液 取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯,、棕櫚油酸甲酯,、硬脂酸甲酯、油酸甲酯,、亞油酸甲酯,、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯,、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對(duì)照品,，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液。

　　色譜條件 以鍵合聚乙二醇為固定液,，起始溫度為230℃,，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速度升溫至250℃,，維持10分鐘,，進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測(cè)器溫度為270℃,；進(jìn)樣體積1μl,。

　　系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按亞油酸甲酯峰計(jì)算不低于5000,，各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求,。

　　測(cè)定法 取供試品溶液,，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖,。

　　限度 按面積歸一化法以各脂肪酸甲酯峰面積計(jì)算,，供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%,、棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%,、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%～5.0%,、油酸應(yīng)為17.0%～30.0%,、亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%、亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%,、花生酸不大于1.0%,、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%,。

　　微生物限度 照非無(wú)菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計(jì)數(shù)法（通則1105）和控制菌檢查法（通則1106）及非無(wú)菌藥品微生物限度標(biāo)準(zhǔn)（通則1107）檢查,，應(yīng)符合規(guī)定。

　　無(wú)菌 取本品,，依法檢查（通則1101）,，應(yīng)符合規(guī)定。（供無(wú)除菌工藝的無(wú)菌制劑用）