藥用級(jí)DL-蘋果酸藥典CDE備案

藥用級(jí)DL-蘋果酸藥典CDE備案

蘋果酸有L-蘋果酸、D-蘋果酸和DL-蘋果酸3種異構(gòu)體,。天然存在的蘋果酸都是L型的,，幾乎存在于一切果實(shí)中，以仁果類中最多,。蘋果酸為無(wú)色針狀結(jié)晶,，或白色晶體粉末，無(wú)臭,，帶有刺激性爽快酸味,，

溶液的澄清度與顏色

取本品10,0g, 加水100ml溶解后，依法檢査（通則0901與通則0902) ,，溶液應(yīng)澄淸無(wú)色,；如顯渾濁，與1 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較,，不得更濃,。

旋光性

取本品，精密稱定,，加水溶解并定量稀釋制成每lm l中約含0. 2 g的溶液,，依法測(cè)定（通則0621) , 比旋度為一0. 10° 至+ 0. 10。

易氧化物

取本品0. 10g,，置100ml燒杯中,，加水25ml與硫酸溶液（l — 20)25ml使溶解，搖勻,，置20°C士1°C水浴中冷卻,，加0 .0 2m o l/L高錳酸鉀溶液5ml, 溶液的顏色應(yīng)在3 分鐘內(nèi)不消失。

氯化物

取本品l.O g,，依法檢查（通則0801) ,，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5. Oml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0 .0 0 5 % ) ,。

硫酸鹽

取本品l .O g ,依法檢査（通則0802) ,，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3. Oml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0. 03% ),。

水中不溶物

取本品2 5 _ 0 g ,加水100ml使溶解,，用經(jīng)10CTC恒重的4 號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，濾淹用熱水沖洗后,，在100°C干燥至恒重,，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0 ,1%。

有關(guān)物質(zhì)

取本品,，精密稱定,，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lm 〖中含lm g的溶液,，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來(lái)酸對(duì)照品,，精密稱定,，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每lm l中含10網(wǎng)和0. 5噸的混合溶液，作為對(duì)照品溶液,。照高效液相色譜法（通則0512)試驗(yàn),，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0. 1 % 磷酸溶液-甲醇（90 : 10)為流動(dòng)相,，檢測(cè)波長(zhǎng)為2 1 4 n m,。取富馬酸、馬來(lái)酸和D L -蘋果酸對(duì)照品適量,，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lm l中約含10沖,、4柙和lm g的混合溶液，取1CV1注人液相色譜儀,，各組分的出峰順序?yàn)镈 L-蘋果酸、馬來(lái)酸和富馬酸,，理論板數(shù)以
DL-蘋果酸峰計(jì)算不低于2000,，DL-蘋果酸峰、馬來(lái)酸峰和富馬酸峰的分離度均應(yīng)符合要求,。取對(duì)照品溶液10fJ,，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,，使馬來(lái)酸峰峰高約為滿量程的10% ,。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各lOfxl，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3 倍,。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)箅,，含富馬酸和馬來(lái)酸不得過(guò)1 . 0 %和0.05% ,。其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照品溶液中馬來(lái)酸峰面積的2 倍（0.1% ) ，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照品溶液中馬來(lái)酸峰面積的10 倍（0.5% ) ,。

無(wú)臭或稍有特殊氣味的白色結(jié)晶,，三斜晶系。由于分子中有一個(gè)不對(duì)稱碳原子,，有旋光性,。以三種形式存在，即D-蘋果酸,、L蘋果酸和其混合物DL-蘋果酸,。