【檢查】不皂化物取本品5.0g,，精密稱定，置250ml錐形瓶中,，加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀12g，加水10ml溶解,，用乙醇稀釋至100ml，搖勻,，即得）50ml,，加熱回流1小時，放冷至25℃以下,，移至分液漏斗中,，用水洗滌錐形瓶2次,，每次50ml，洗液并入分液漏斗中,；用乙提取3次，每次100ml,；合并乙提取液,，用水洗滌乙提取液3次,，每次40ml,，靜置分層，棄去水層,，依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙各3次,，每次40ml，再用水40ml反復洗滌乙層直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色,；轉移乙提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中,，用乙0ml洗滌分液漏斗,，洗液并入蒸發(fā)皿中,，置50℃水浴上蒸去，用丙酮6ml溶解殘渣,，置空氣流中揮去丙酮,。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg，不皂化物不得過1.0%,。

　　用中性乙醇20ml溶解殘渣,，加酚酞指示液數滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色,，如消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）超過0.2ml,，殘渣總量不能當作不皂化物重量，試驗必須重做,。

　　堿性雜質取本品2.0g,，置錐形瓶中，加乙醇1.5ml與甲苯3ml,，緩緩加熱溶解,，加0.04%溴酚藍乙醇溶液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變?yōu)辄S色,，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過0.4ml,。

　　水分取本品1.0g，照水分測定法（通則0832第一法2）測定,，含水分不得過0.3%,。

　　鎳取鎳標準溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液,，作為對照品溶液,；取本品5.0g，精密稱定,，置坩堝中,，緩緩加熱至炭化，在600℃灼燒至成白色灰狀物,，放冷,，加稀鹽酸4ml溶解并定量轉移至25ml量瓶中，加硝酸0.3ml,，用水稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,。精密量取對照品溶液0ml,、1.0ml、2.0ml,、3.0ml,，分別置10ml量瓶中，精密加供試品溶液2.0ml,，用水稀釋至刻度,，搖勻,。取上述各溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法）,，在232.0nm的波長處測定,，按標準加入法計算，即得,。含鎳量不得過0.0001%,。

　　脂肪酸組成取本品0.1g，置50ml圓底燒瓶中,，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml,，在水浴中加熱回流10分鐘，放冷,，加14%甲醇溶液5ml,，在水浴中加熱回流2分鐘，放冷,，加正己烷5ml,，繼續(xù)在水浴中加熱回流1分鐘，放冷,，加飽和氯化鈉溶液10ml,，搖勻，靜置使分層,，取上層液,，加少量無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液,。照氣相色譜法（通則0521）試驗,。以100%氰丙基聚硅氧烷為固定液，起始溫度為120℃,，維持3分鐘,，以每分鐘10℃的速率升溫至180℃，維持5.5分鐘,，再以每分鐘15℃的速率升溫至215℃,，維持3分鐘；進樣口溫度250℃,，檢測器溫度280℃,。另分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯,、硬脂酸甲酯,、油酸甲酯、亞油酸甲酯,、亞麻酸甲酯,、花生酸甲酯與二十二碳烷酸甲酯對照品適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.5mg的溶液,，取0.2μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖，理論板數按棕櫚酸甲酯峰計算不低于20 000,，各色譜峰的分離度應符合要求,。取供試品溶液0.2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖,，按面積歸一化法計算,，碳鏈小于14的飽和脂肪酸不大于0.1%，肉豆蔻酸不大于0.5%,，棕櫚酸應為9.0%～16.0%,，硬脂酸應為79.0%～89.0%，油酸不大于4.0%,，亞油酸不大于1.0%,，亞麻酸不大于0.2%，花生酸不大于1.0%,，二十二碳烷酸不大于1.0%,。

藥用級氫化大豆油化學性質

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