【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水100ml振搖分散后,,依法測(cè)定(通則0631),,應(yīng)符合附表規(guī)定。
氯化鈉 取本品約0.5g,,精密稱定,,置250ml錐形瓶中,加水150ml,,搖勻,,加鉻酸鉀指示液1ml,,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的NaCl。按干燥品計(jì)算,,應(yīng)符合附表規(guī)定,。
乙醇酸鈉 避光操作。取本品0.2g,,精密稱定,,置燒杯中,加5mol/L醋酸溶液與水各5ml,,攪拌約15分鐘至乙醇酸鈉溶解,;加丙酮50ml與氯化鈉1g,攪拌使羧甲淀粉沉淀,濾過,,濾液置100ml量瓶中,,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,;靜置24小時(shí),,取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時(shí)的乙醇酸0.310g,,精密稱定,,置500ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,精密量取5ml,置100ml量瓶中,,加5mol/L醋酸溶液5ml,,靜置30分鐘,加丙酮80ml和氯化鈉1g,,搖勻,,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,,靜置24小時(shí),,作為對(duì)照溶液。取供試品溶液和對(duì)照溶液各2.0ml,,分別置25ml納氏比色管中,,水浴加熱至丙酮揮去,放冷,,加2,,7-二羥基萘硫酸溶液(取2,7-二羥基萘10mg,,加硫酸100ml溶解,,放置至顏色褪去,2天內(nèi)使用)20ml,,密塞,,搖勻,置水浴中加熱20分鐘,,冷卻,。供試品溶液與對(duì)照溶液比較,顏色不得更深,。必要時(shí),,取上述兩種溶液,,照紫外-可見分光光度法(通則0401),10分鐘內(nèi),,在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,,計(jì)算,含乙醇酸鈉不得過2.0%,。
取本品約0.5g,,精密稱定,置50ml離心管中,,加水適量,,振搖約1分鐘,離心,,將上清液定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,,殘?jiān)儆盟ㄌ崛纱危喜⑸锨逡褐镣?5ml量瓶中,,用水稀釋至刻度,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液作為供試品溶液,;取對(duì)照品約50mg,精密稱定,,置50ml量瓶中,,用水稀釋至刻度,精密量取適量,,用水稀釋制成每1ml中含40μg的溶液,,作為對(duì)照品溶液。取和氯化鈉適量,,用水溶解并稀釋制成每1ml中各含2μg的混合溶液,,作為系統(tǒng)適用性溶液。照離子色譜法(通則0513)試驗(yàn),,以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料的陰離子交換色譜柱(或效能相當(dāng)?shù)纳V柱),;柱溫30℃;淋洗液為10mmol/L氫氧化鉀溶液,,流速為每分鐘1.0ml,;抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度為35℃,。精密量取系統(tǒng)適用性溶液25μl,注入離子色譜儀,,記錄色譜圖,,峰與氯離子峰的分離度應(yīng)符合要求,。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各25μl,分別注入離子色譜儀,,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,,含不得過0.2%。
干燥失重 取本品,,在130℃干燥90分鐘,,應(yīng)符合附表規(guī)定(通則0831)。
鐵鹽 取本品0.50g,,置坩堝中,,緩緩熾灼至炭化,放冷,;加硫酸0.5ml使?jié)駶?rùn),,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在550~600℃熾灼使灰化,,放冷,,加稀鹽酸4ml,在60℃水浴中加熱10分鐘,,同時(shí)攪拌使溶解,,放冷(必要時(shí)濾過),移至50ml納氏比色管中,,依法檢查(通則0807),,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.002%),。
重金屬 取本品1.0g,,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十,。
微生物限度 取本品,,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu,,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu,,不得檢出大腸埃希菌。
本品為淀粉在堿性條件下與作用生成的淀粉羧甲基醚的鈉鹽,。
【性狀】本品為白色或類白色粉末,。
本品在乙醇中不溶。
【鑒別】(1)取本品適量,,用液體石蠟裝片(通則2001),,置顯微鏡下觀察。馬鈴薯淀粉特征為單粒,,呈卵圓形或梨形,,直徑在30~100μm,,偶見超過100μm;或圓形,,大小為10~35μm,;偶見有2~4個(gè)淀粉粒組成的復(fù)合顆粒;呈卵圓形或梨形的顆粒,,臍點(diǎn)偏心,;呈圓形的顆粒,臍點(diǎn)無中心或略帶不規(guī)則臍點(diǎn),;在偏光顯微鏡下,,十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處。玉米淀粉特征為單粒,,呈多角形或類圓形,,直徑在5~30μm;臍點(diǎn)中心性,,呈圓點(diǎn)狀或星狀,;層紋不明顯,;在偏光顯微鏡下觀察,十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處,。A,、B,、C型應(yīng)符合馬鈴薯淀粉顯微特征,,D型應(yīng)符合玉米淀粉顯微特征。
?。?/span>2)取本品約0.1g,加水5ml,,搖勻,加碘試液1滴,,即顯藍(lán)色,。
(3)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301),。
【含量測(cè)定】取本品1g,,置錐形瓶中,加入80%乙醇20ml,,攪拌,,過濾;重復(fù)操作至濾液用硝酸銀試液檢查不含氯化物為止,。取濾渣在105℃干燥至恒重,取約0.45g,,精密稱定,,置150ml錐形瓶中,,加冰醋酸50ml,,搖勻,,沸水浴上加熱回流2小時(shí),,放冷,,移至100ml燒杯中,,錐形瓶用冰醋酸洗滌3次,,每次5ml,,洗液并入燒杯中,,照電位滴定法(通則0701),,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于2.299mg的Na,。按80%乙醇溶液洗過的干燥品計(jì)算,,應(yīng)符合附表規(guī)定,。



