【檢查】酸堿度 取本品2.0g,，加無水乙醇6.0ml,，攪拌使分散均勻，再加水使成40.0ml,，搖勻,，濾過，取續(xù)濾液10.0ml,，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.05ml,，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴至溶液顏色發(fā)生變化，滴定液用量不得過0.05ml,。
氯化物 取鑒別（1）項(xiàng)下[1]的供試品溶液1.0ml,，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較,，不得更濃（0.10%）,。
硫酸鹽 取鑒別（1）項(xiàng)下[1]的供試品溶液1.0ml,，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,，不得更濃（0.6%）,。
干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重,，減失重量不得過5.0%（通則0831 ）,。
鐵鹽 取本品0.50g，熾灼灰化后,，加稀鹽酸5ml與水10ml,，煮沸,，放冷,，濾過，濾液加過硫酸銨50mg,，用水稀釋成35ml,，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,，不得更深（0.01%）,。
鎘鹽 取本品0.05g兩份，精量稱定,，分別置高壓消解罐中,，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,，加水稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,；另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液（精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作,，作為對(duì)照品溶液,。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測(cè)定吸光度,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）,。
鎳鹽 取本品0.05g兩份，精量稱定,，分別置高壓消解罐中,，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,，加水稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液；另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用水定量稀釋制成每1ml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml,，同法操作，作為對(duì)照品溶液,。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法）,，在232.0nm的波長處分別測(cè)定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005% ）,。
重金屬 取本品2.0g,，緩緩熾灼至炭化，放冷,，加硫酸0.5~1.0ml,，使恰潤濕，低溫加熱至硫酸除盡,，加硝酸0.5ml,，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后,，放冷,，在500~600℃熾灼使灰化，放冷,，加鹽酸2ml,，置水浴上蒸干后加水15ml與稀醋酸2ml，加熱溶解后,，放冷,，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過百萬分之十,。
硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量 取本品0.1g，精密稱定,，置錐形瓶中,，加14%甲醇溶液5ml，搖勻,，加熱回流10分鐘使溶解,，從冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分鐘,，冷卻后加飽和氯化鈉溶液20ml,，振搖，靜置使分層,，將正庚烷層經(jīng)無水硫酸鈉干燥,，作為供試品溶液,；分別稱取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對(duì)照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中分別約含15mg與10mg的溶液,，作為對(duì)照品溶液,。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，用聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,，起始溫度70℃,，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃,，維持5分鐘,；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測(cè)器溫度為260℃,。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀,，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于3.0。精密量取供試品溶液1ml,，置100ml量瓶中,，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻,，取1μl注入氣相色譜儀，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰應(yīng)能檢出,。再取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖，按下式面積歸一化法計(jì)算硬脂酸鎂中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量,。
B 為供試品中所有脂肪酸酯的峰面積,。
同法計(jì)算硬脂酸鎂中棕櫚酸在總脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相對(duì)含量不得低于40%,，硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量的總和不得低于90%,。
[557-04-0]
本品是鎂與硬脂酸化合而成。系以硬脂酸鎂（C36H70MgO4）與棕櫚酸鎂（C32H62MgO4）為主要成分的混合物,。按干燥品計(jì)算,，含Mg應(yīng)為4.0%~5.0%。
【性狀】本品為白色輕松無砂性的細(xì)粉,；微有特臭,。
本品在水、乙醇或乙中不溶,。
【鑒別】（1）在硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中,，供試品溶液色譜中兩主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液兩主峰的保留時(shí)間一致。
（2）取本品5.0g,，置分液漏斗中,，加入乙50ml,，搖勻，加入稀硝酸20ml與水20ml,，振搖至溶液溶解,，放置分層，將水層移入另一分液漏斗中,，用水提取乙層2次,，每次4ml，合并水層,，用乙15ml清洗水層,，將水層移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液，應(yīng)顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）,。
（3）【含量測(cè)定】取本品約0.2g,，精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1∶1）50ml,，加濃氨溶液5ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）3ml,，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml與鉻黑T指示劑少許，混勻,，于40~50℃水浴上加熱至溶液澄清,，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.215mg的Mg,。
