　　還原糖取本品約2.0g,，精密稱定,，加水25ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液40ml,，緩緩煮沸3分鐘,，室溫放置過夜，用4號垂熔漏斗濾過,，沉淀用溫水洗至洗液呈中性,，棄去濾液和洗液，沉淀加熱硫酸鐵試液20ml使溶解,，濾過,，濾器用水100ml洗滌，合并濾液與洗液,，加熱至60℃,，趁熱用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定。按干燥品計算,，每2g消耗高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）不得過3.2ml（0.5%）,。

　　殘留溶劑環(huán)己烷、三氯乙烯和甲苯取本品約0.2g,，精密稱定,，置頂空瓶中，加內(nèi)標溶液（取二氯乙烯適量,，用20%二甲基亞砜溶液定量制成每1ml中約含10μg的溶液,，即得）10.0ml，作為供試品溶液,；另精密稱取環(huán)己烷,、三氯乙烯和甲苯適量，加內(nèi)標溶液溶解并定量稀釋成每1ml中分別含環(huán)己烷78μg,、三氯乙烯0.2μg,、甲苯0.2μg的混合溶液，量取10.0ml置頂空瓶中作為對照品溶液,。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）試驗,，以100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱,；柱溫為50℃，維持8分鐘,，以每分鐘8℃的速率升溫至120℃,，維持10分鐘；進樣口溫度為140℃,；檢測器溫度為280℃,；頂空瓶平衡溫度為70℃平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,，各成分峰的分離度應符合要求,。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖,，按內(nèi)標法以峰面積計算,，含環(huán)己烷不得過0.388%，三氯乙烯不得過0.001%,，甲苯不得過0.001%,。

　　有關物質(zhì) 取本品適量，精密稱定,，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,，作為供試品溶液；精密量取含量測定項下的系統(tǒng)適用性溶液5ml,，置50ml量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件,，精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μl,，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至倍他環(huán)糊精峰保留時間的2倍,。供試品溶液色譜圖中如有與阿爾法環(huán)糊精,、伽馬環(huán)糊精保留時間一致的色譜峰，其峰面積均不得大于對照品溶液中相應峰的峰面積的一半（0.25%）,，各雜質(zhì)峰的峰面積之和不得大于對照品溶液中倍他環(huán)糊精的峰面積（0.5%）,。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重,，減失重量不得過14.0%（通則0831）,。

　　熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841）,，遺留殘渣不得過0.1%,。

　　重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之五,。

　　砷鹽取本品1.0g,，在500～600℃熾灼使灰化，放冷,，加水23ml溶解后,，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法）,，應符合規(guī)定（0.0002%）,。

微生物限度取本品，依法檢查（通則1105與通則1106）,，每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu,，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌,。

　(C6H10O5)7 1134.99

　　[7585-39-9]

　　本品為環(huán)狀糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用于淀粉而生成的7個葡萄糖以α-1,4-糖苷鍵結(jié)合的環(huán)狀低聚糖,。按干燥品計算，含(C6H10O5)7應為98.0%～102.0%,。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,。

　　本品在水中略溶，在甲醇,、乙醇或丙酮中幾乎不溶,。

　　比旋度取本品，精密稱定,，加水使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,，依法測定（通則0621），比旋度為+160°至+164°,。

　　【鑒別】（1）取本品約0.2g,，加碘試液2ml，在水浴中加熱使溶解,，放冷,，產(chǎn)生黃褐色沉淀。

　?。?/span>2）在含量測定項下記錄的色譜圖中,，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?/span>3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）

　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定,。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇（93∶7）為流動相,；以示差折光檢測器測定,，檢測器溫度40℃,，取阿爾法環(huán)糊精對照品、倍他環(huán)糊精對照品與伽馬環(huán)糊精對照品適量,，加水溶解并定量稀釋制成每1ml含上述對照品各0.5mg的混合溶液,，作為系統(tǒng)適用性溶液。取50μl注入液相色譜儀,，記錄色譜圖,，伽馬環(huán)糊精峰和阿爾法環(huán)糊精峰的分離度應符合要求；各色譜峰的拖尾因子均應在0.8～2.0之間,；各色譜峰理論板數(shù)均不低于1500,。

　　測定法取本品約250mg，精密稱定,，置25ml量瓶中,，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻,，精密量取5ml,，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，精密量取50μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖,；另取倍他環(huán)糊精對照品約25mg,，精密稱定，置25ml量瓶中,，加水溶解并稀釋至刻度,，搖勻，同法測定,。按外標法以峰面積計算,，即得,。

藥用級倍他環(huán)糊精藥典檢測方法

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