藥用級(jí)倍他環(huán)糊精藥典檢測(cè)方法
【檢查】酸堿度 取本品約0.20g,，加水20ml使溶解，加飽和溶液0.2ml，依法測(cè)定（通則0631）,，pH值應(yīng)為5.0～8.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.50g，加水50ml使溶解,，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色,；如顯渾濁,，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃,。
雜質(zhì)吸光度 取本品約1g,，精密稱(chēng)定，加水100ml使溶解,，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定,，在230～350nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸光度不得過(guò)0.10，在350～750nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸光度不得過(guò)0.05,。
氯化物 取本品0.39g,，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照溶液比較,，不得更濃（0.018%）,。
還原糖 取本品約2.0g,，精密稱(chēng)定，加水25ml使溶解,，加堿性酒石酸銅試液40ml,，緩緩煮沸3分鐘，室溫放置過(guò)夜,，用4號(hào)垂熔漏斗濾過(guò),，沉淀用溫水洗至洗液呈中性，棄去濾液和洗液,，沉淀加熱硫酸鐵試液20ml使溶解,，濾過(guò)，濾器用水100ml洗滌,，合并濾液與洗液,，加熱至60℃，趁熱用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定,。按干燥品計(jì)算,，每2g消耗高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）不得過(guò)3.2ml（0.5%）。
殘留溶劑 環(huán)己烷,、三氯乙烯和甲苯 取本品約0.2g,，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中,，加內(nèi)標(biāo)溶液（取二氯乙烯適量,，用20%二甲基亞砜溶液定量制成每1ml中約含10μg的溶液，即得）10.0ml,，作為供試品溶液,；另精密稱(chēng)取環(huán)己烷、三氯乙烯和甲苯適量,，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定量稀釋成每1ml中分別含環(huán)己烷78μg,、三氯乙烯0.2μg、甲苯0.2μg的混合溶液,，量取10.0ml置頂空瓶中作為對(duì)照品溶液,。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）試驗(yàn)，以100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,；柱溫為50℃,，維持8分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至120℃,，維持10分鐘,；進(jìn)樣口溫度為140℃；檢測(cè)器溫度為280℃；頂空瓶平衡溫度為70℃平衡時(shí)間為30分鐘,。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，各成分峰的分離度應(yīng)符合要求,。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣,，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含環(huán)己烷不得過(guò)0.388%,，三氯乙烯不得過(guò)0.001%，甲苯不得過(guò)0.001%,。
有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,，精密稱(chēng)定，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,，作為供試品溶液,；精密量取含量測(cè)定項(xiàng)下的系統(tǒng)適用性溶液5ml，置50ml量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻，作為對(duì)照品溶液,。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,，精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖至倍他環(huán)糊精峰保留時(shí)間的2倍,。供試品溶液色譜圖中如有與阿爾法環(huán)糊精、伽馬環(huán)糊精保留時(shí)間一致的色譜峰,，其峰面積均不得大于對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的峰面積的一半（0.25%）,，各雜質(zhì)峰的峰面積之和不得大于對(duì)照品溶液中倍他環(huán)糊精的峰面積（0.5%）。
干燥失重 取本品,，在105℃干燥至恒重,，減失重量不得過(guò)14.0%（通則0831）。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1.0g,，依法檢查（通則0841）,，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。
砷鹽 取本品1.0g,，在500～600℃熾灼使灰化,，放冷，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml,，依法檢查（通則0822第一法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
微生物限度 取本品,，依法檢查（通則1105與通則1106）,，每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)102cfu,，不得檢出大腸埃希菌,。
(C6H10O5)7 1134.99
[7585-39-9]
本品為環(huán)狀糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用于淀粉而生成的7個(gè)葡萄糖以α-1,4-糖苷鍵結(jié)合的環(huán)狀低聚糖。按干燥品計(jì)算,，含(C6H10O5)7應(yīng)為98.0%～102.0%,。
【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在水中略溶,，在甲醇,、乙醇或丙酮中幾乎不溶。
比旋度取 本品,，精密稱(chēng)定,，加水使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621）,，比旋度為+160°至+164°,。
【鑒別】（1）取本品約0.2g，加碘試液2ml,，在水浴中加熱使溶解,，放冷，產(chǎn)生黃褐色沉淀,。
?。?/span>2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致,。
?。?/span>3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以水-甲醇（93∶7）為流動(dòng)相,；以示差折光檢測(cè)器測(cè)定，檢測(cè)器溫度40℃,，取阿爾法環(huán)糊精對(duì)照品,、倍他環(huán)糊精對(duì)照品與伽馬環(huán)糊精對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml含上述對(duì)照品各0.5mg的混合溶液,，作為系統(tǒng)適用性溶液,。取50μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，伽馬環(huán)糊精峰和阿爾法環(huán)糊精峰的分離度應(yīng)符合要求,；各色譜峰的拖尾因子均應(yīng)在0.8～2.0之間,；各色譜峰理論板數(shù)均不低于1500。
測(cè)定法 取本品約250mg,，精密稱(chēng)定,，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度,，搖勻，精密量取5ml,，置50ml量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，精密量取50μl注入液相色譜儀,，記錄色譜圖；另取倍他環(huán)糊精對(duì)照品約25mg,，精密稱(chēng)定,，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度,，搖勻,，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，即得,。
