　　醛　取本品1.0g,，置100ml量瓶中,，加磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.74g，加水80ml溶解后,，用1mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至9.0,，再加水稀釋至100ml，即得）溶解并稀釋至刻度,，搖勻,，密塞，在60°C恒溫水浴中放置1小時后,，放冷,，作為供試品溶液。另取乙醛合氨三聚體0.140g,，置200ml量瓶中,，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻,，精密量取1ml,，置100ml量瓶中,，加磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻,，作為對照品溶液,。精密量取供試品溶液0.5ml，置比色皿中,，依次加磷酸鹽緩沖液2.5ml,，煙酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸適量，置玻璃瓶中,，加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml含4mg的溶液,，4°C存放，4周內(nèi)穩(wěn)定）0.2ml,，加蓋,，混勻，在22°C±2°C水浴中放置2～3分鐘,，以水為參比,，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在340nm的波長處測定吸光度,；再在同一比色皿中加醛脫氫酶溶液（取低壓凍干粉醛脫氫酶適量,，置玻璃瓶中，加水溶解并稀釋制成每1ml含7U的溶液,，4°C存放,，8小時內(nèi)穩(wěn)定）0.05ml，加蓋,，混勻,，在22°C±2C水浴中放置5分鐘，以水為參比,，在340nm的波長處測定吸光度,。另取空白溶液（水）、對照品溶液同法操作,。按下式計算醛含量,，以乙醛計，不得過0.05%,。

　　式中　At1為加醛脫氫酶前供試品溶液吸光度,；

　　　　　At2為加醛脫氫酶后供試品溶液吸光度；

　　　　　As1為加醛脫氫酶前對照品溶液吸光度,；

　　　　　As2為加醛脫氫酶后對照品溶液吸光度,；

　　　　　Ab1為加醛脫氫酶前空白液吸光度；

　　　　　Ab2為加醛脫氫酶后空白液吸光度,；

　　　　　C為對照品溶液濃度,，mg/ml（乙醛合氨三聚體折算為乙醛的系數(shù)為0.72）,；

　　　　　m為取樣量（按無水物計算），g,。

　　N-乙烯基吡咯烷酮　取本品約0.25g,，精密稱定，置10ml量瓶中,，加流動相溶解并稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,。另取N-乙烯基吡咯烷酮對照品適量,，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml約含5μg的溶液,，精密量取5ml,，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮對照品和乙酸乙烯酯適量,，加適量甲醇使溶解,，用流動相稀釋并制成每1ml中含N-乙烯基吡咯烷酮1μg與乙酸乙烯酯50μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液,。照高效液相色譜法（通則0512）測定,，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（10：90）為流動相,，檢測波長為235nm,。取系統(tǒng)適用性試驗溶液20μl，注入液相色譜儀,，N-乙烯基吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應(yīng)大于6.0，供試品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮與相鄰色譜峰分離度應(yīng)符合要求,。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖,，按外標法以峰面積計算,，不得過0.001%。

　　2-吡咯烷酮　取本品適量,，精密稱定,，加水溶解并稀釋成每lml含5mg的溶液，作為供試品溶液,。取2-吡咯烷酮對照品適量,，精密稱定,，加水溶解并稀釋制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液,。照高效液相色譜法（通則0512）測定,，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙腈-甲醇為流動相（90：5：5）,，檢測波長為205nm,。精密量取對照品溶液20μl，注入液相色譜儀,，進樣6次,，峰面積的相對標準偏差不得過2.0%。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl,，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算,，不得過2.0%,。

　　甲酸　取本品0.50g，精密稱定,，置100ml量瓶中,，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。取甲酸對照品適量，精密稱定,，加流動相溶解并稀釋制成每1ml含25μg的溶液,，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定,，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,，以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈（95：5）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動相，檢測波長為210nm,。供試品溶液中甲酸與相鄰峰分離度應(yīng)符合要求,。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖,，按外標法以峰面積計算，不得過0.5%,。

　　過氧化物　取本品4.0g（按無水物計算）,，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度,，搖勻,，作為貯備液,。精密量取25ml，加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml,，搖勻,，放置30分鐘，作為供試品溶液,。另精密量取貯備液25ml,，加13%硫酸溶液2.0ml，搖勻,，放置30分鐘,，作為空白溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）,，在405nm的波長處測定吸光度,，不得過0.35（相當(dāng)于0.04%的H2O2）。

　　肼　取本品2.5g,，精密稱定,，置50ml離心管中，加水25ml使溶解,，加5%甲醇溶液0.5ml,，搖勻，置60°C的水浴中加熱15分鐘,，放冷,，加甲苯2.0ml，密塞,，劇烈振搖2分鐘,，離心，取甲苯層的上清液作為供試品溶液,。另精密稱取吖嗪對照品適量,，加甲苯溶解并稀釋制成每1ml含9μg的溶液，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（通則0502）試驗,，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板,，以甲醇-水（2：1）為展開劑，展開至溶劑前沿至薄層板3/4處,，取出,，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視,，吖嗪比移值（Rf）約為0.3,，供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的熒光斑點,，其熒光強度與對照品溶液的斑點比較，不得更強（0.0001%）,。

　　水分　取本品,，照水分測定法（通則0832）測定，含水分不得過5.0%,。

　　熾灼殘渣　取本品1.0g,，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%,。

　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十,。

含氮量　取本品約0.1g,，精密稱定，置凱氏定氮瓶中,，依次加入硫酸鉀10g和硫酸銅0.5g,，沿瓶壁緩緩加硫酸20ml，在凱氏定氮瓶口放一小漏斗,，用直火緩緩加熱,，溶液呈澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘,，放冷,。轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度,，搖勻,。精密吸取10ml，照氮測定法（通則0704第二法或第三法）測定,，餾出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。按無水物計算,，含氮量應(yīng)為11.5%～12.8%,。

（C6H9NO）n

　　[9003-39-8]

　　本品系吡咯烷酮和乙炔在加壓下生成乙烯基吡咯烷酮單體，在催化劑作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物,，其平均分子量為3.8×104,。分子式為（C6H9NO）n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù),。按無水物計算,，含氮（N）量應(yīng)為11.5%～12.8%。

　　【性狀】本品為白色至乳白色粉末；無臭或稍有特臭,。

　　本品在水,、甲醇或乙醇中易溶，在丙酮中極微溶解,，在乙中不溶,。

　　【鑒別】（1）取本品水溶液（l→50）2ml，加lmol/L鹽酸溶液2ml與重鉻酸鉀試液數(shù)滴,，即生成橙黃色沉淀,。

　　（2）取本品水溶液（l→50）3ml,，加硝酸鈷約15mg與硫氰酸銨約75mg,，攪拌后，滴加稀鹽酸使呈酸性,，即生成淺藍色沉淀,。

　　（3）取本品水溶液（l→50）3ml,，加碘試液1～2滴,，即生成棕紅色沉淀，攪拌,，溶解成棕紅色溶液,。

　　（4）取本品適量,，置105°C干燥6小時,，依法測定，本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）,。