1.方法選擇
總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,，使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法,、偶氮比色法,，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn)行測定。
2.樣品保存
水樣采集后,，用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測定,。
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）
1.方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧,。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解*,。
在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下,，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽,。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值,，從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L/(mol*cm).
2.干擾及消除
①水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí),，可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響,。
②碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時(shí)無干擾;溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時(shí)無干擾,。
③碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,，在加入一定量的鹽酸后可消除。
④硫酸鹽及氯化物對測定無影響,。
3.方法的適用范圍
該法主要適用于湖泊,、水庫、江河水中總氮的測定,。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.
4.儀器
①紫外分光光度計(jì),。
②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1 ~1.3kg/cm2 ,相應(yīng)溫度為120~ 124℃,。
③25ml具塞玻璃磨口比色管,。
5.試劑
1）無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾,。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備
的去離了水,。
2） 20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中,，稀釋至100ml,。
3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉，溶于無氨水中,，稀釋至1000ml,。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周,。
4)（1+9）鹽酸,。
5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
①標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105一110℃烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容,。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮,。加入2ml
CHCl?為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月,。
②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得,，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。
6.步驟
1)校準(zhǔn)曲線的繪制
①分別吸取0,、0.50,、1.00、2.00,、3.00,、5.00、7.00,、8.00ml 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中,，用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線。
②加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞,，用紗布及紗繩裹緊管塞,，以防迸濺出。
③將比色終置于壓力蒸汽消毒器中,，加熱0.5h,，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開始計(jì)時(shí)(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?，加熱至頂壓溉吹氣開始計(jì)時(shí)),，使比色管在過熱水蒸氣中加熱O.5h。
④自然冷卻,，開閥放氣,，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫,。
5加入(1+9)鹽酸1ml,，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。
⑥在紫外分光光度計(jì)上,，以無氨水作參比,，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線,。
(2)樣品測定步驟
取10ml水樣,，或取適量水樣(使氮含量為20~80ug ) 。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟②至⑥操作,。然后按校正吸光度,，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量:
總氮(mg/L)=m/V
式中:m—從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ug);
V一所取水樣體積(ml),。
7.精密度和準(zhǔn)確度
①21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對二種含總氮1.15~ 2.64mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定,，室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%^~2.5%;空間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%-4.9%.
②21個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測定64種水樣(水庫,、湖水,、河水等地表水55種，井水兩種,，廢水七種)。每種水樣重復(fù)測定六次,。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于5%,，大為7% ;平均回收率在95%一105%之間，僅兩種水樣回收率為90%,。
8.注意事項(xiàng)
① 考吸光度比值A275/A220×100%大于20%時(shí),，應(yīng)予鑒別(參見硝酸鹽氮測定中的(四)紫外分光光度法)。
②玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí).冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時(shí),，要充分冷卻方可揭開鍋蓋,，以免比色管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗,，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗,。
④使用高壓蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時(shí),，應(yīng)檢查橡膠密封圈,，使不致漏氣而減壓。
⑤測定懸浮物較多的水樣時(shí),，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀,。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測定,。
CHCl?
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