1主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了用過硫酸鉀為氧化劑,，將未經(jīng)過濾的水樣消解,，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的,、顆粒的,、有機的和無機磷。
2原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應,，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后,，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物,。
3實驗設備
3.1具塞(磨口)比色管：50mL
3.2加熱板
3.3刻度吸管：5mL,，2mL，1mL
3.4紫外分光光度計
3.5燒杯：1000mL
4 試劑
本標準所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,，其余均為分析純,，水為蒸餾水,。
4.1過硫酸鉀溶液: 50g/L。將25g過硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL,。
4.2鉬酸銨溶液: 26g/L,。稱取13g鉬酸銨，至0.1g,。稱取0.35g酒石酸銻鉀,，至0.01g。溶于在200mL水中,，加入300mL硫酸溶液,，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL,，混勻,，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。
4.3抗壞血酸溶液：100g/L,。稱取50g抗壞血酸,，至0.1g。溶于蒸餾水中,，用水稀釋至500mL,，貯于棕色試劑瓶中（冷藏可穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用）,。
4.4磷標準貯備溶液：1mg/mL,。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸餾水中，移入250mL容量瓶中,，稀釋至刻度,，搖勻。
4.5磷標準工作溶液：10ug/mL,。吸取5mL磷標準儲備溶液于500mL容量瓶中,，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻,。
5分析步驟
5.1空白試樣
按（5.2）的規(guī)定進行空白試驗,，用水代替試樣，并加入與測定時同體積的試劑,。
5.2測定
5.2.1消解
吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中,，加入5mL過硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL,，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫,。
5.2.2發(fā)色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3）,，2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻,。
5.2.3分光光度測量
室溫下放置30分鐘后,，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下,，以蒸餾水為參比液,，空白試液調(diào)節(jié)零點，測定吸光度后,，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量,。
5.2.4工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50,；1.0,；2.0；3.0,；4.0mL磷標準溶液（4.5）,。然后按步驟(5.2)進行處理，以蒸餾水為參比液,，空白試液調(diào)節(jié)零點,，測定吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線,。
6計算
總磷含量以C（mg/L）表示,，按下式計算：
C=M*X/V
式中：m ---- 試樣測得含磷量，ug,；
X --- 樣品稀釋倍數(shù),；
V ---- 測定用試樣體積，mL,。
注：1,、對于總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍后再進行檢測,；排放水采樣量為10mL,。
2、若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發(fā)色,。
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