一,、 方法的適用范圍：
用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L,。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的Cod值,。
二、儀器：
1,、加熱管,、配套冷凝管
2、COD恒溫加熱器JK205-A
3,、250ML錐形瓶,、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管
三,、試劑：
1,、重鉻酸鉀標準溶液（0.25Mol/L）:稱取預(yù)先在120°烘干2H的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶,，稀釋至標線,，搖勻。
2,、試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O）,，0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀釋至100ml,，貯于棕色瓶中,。
3,、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標準溶液（約0.1mol/L）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,，冷卻后移入1000ml容量瓶中,，加水稀釋至標線，搖勻,。臨用前,，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
注：標定方法：于空白試驗滴定結(jié)束后的溶液中,，準確加入10.00ml,、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻,，用硫酸亞鐵銨標準液標定,，記錄消耗的標準液的體積V標。
4,、 硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀,。放置1-2d,使其溶解。（如無2500ml容器,，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）,。
5、硫酸汞：粉末
四,、實驗步驟：
1,、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中,，加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液,，加沸石幾粒，晃動均勻,，并用純凈水作空白樣,。
2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液,，蓋上冷凝管,，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h（待溫度上升為179°后開始計時2h）,。
3、待冷卻后加入90ml純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入,，沖洗管壁后移入錐形瓶中,，并用剩余純凈水沖洗加熱管），移入錐形瓶內(nèi),，加3滴試亞鐵靈指示劑,，用硫酸亞鐵銨滴定,，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積,，V空白,、V1、V2,、,、、,、
4,、用滴定后的空白樣加入10mL的重鉻酸鉀，滴定至變色,，記錄數(shù)據(jù)Ｖ標,，用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。
注：1,、水樣的COD大體值在70－600,，用0.25mol/L的重鉻酸鉀，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,，CDO值為200－300時,，消化反應(yīng)進行*，一般是根據(jù)水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右,，取稀釋后的水樣來測,。
2、COD值低于50mg/L,，用0.025mol/L重鉻酸鉀,，0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。
3,、關(guān)于加熱是指加熱到179度后恒溫加熱2h,。
5、計算：硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度
C標=0.25（或0.025）×10/V標
COD=（V空白-V水樣）×C標×8×1000/V水樣
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