1 引言
豆粕是大豆提取豆油后得到的種副產(chǎn)品,,主要作為動物飼料使用,。其粗纖維含量測定原理為:用固定量的酸和堿,在特定的條件下消煮樣品,,再用醚,、丙酮除去醚溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,,所余量稱為粗纖維,。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
YC纖維測定儀;分析天平,;真空干燥箱,;干燥器;馬弗爐,。
2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三用水的規(guī)格,,使用試劑除特殊說明外,均為分析純,。
硫酸溶液:c(H2SO4)=0.13mol/L,;氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.31mol/L;丙酮,;石油醚,。
濾器輔料:硅藻土(在500℃下灰化1h,放入坩堝內(nèi)),;消泡劑:正辛醇,。
2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
1.儀器準(zhǔn)備:請參照說明書。
2.樣品制備:精確稱取樣品約1g(記為m),,放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內(nèi),。
3.酸消煮:消煮管內(nèi)添加150mL硫酸溶液,微沸狀態(tài)下消煮30min,,抽濾并洗滌數(shù)次至中性,。
4.堿消煮:消煮管內(nèi)添加150mL氫氧化鈉溶液,,微沸狀態(tài)下消煮30min,,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。
5.洗滌:先后加入丙酮和石油醚,,各洗滌3次,,抽濾。
6.干燥:放入真空干燥箱內(nèi),以130℃烘干2h,,冷卻稱重m1.
7.灰化:500℃下,,在馬弗爐中灰化2h,冷卻稱重為m2.
8.計算結(jié)果:根據(jù)公式
其中,,m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重,,g;
m2──500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重,,g,;
m ── 試樣質(zhì)量,g,;
計算得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
3 結(jié)果分析
4 注意事項(xiàng)
1.若實(shí)驗(yàn)過程中,出現(xiàn)較多氣泡,,可滴入幾滴正辛醇,。
2.消煮過程中,若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象,,可用加入少量酸性或堿性洗滌劑將其沖洗下來,。
3.排廢過程中,若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時,,可采用反沖功能,,從而使排廢進(jìn)行更順利。
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