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氣相色譜常用檢測器的清洗方法

閱讀:2829      發(fā)布時間:2015-11-19
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 1、熱導(dǎo)檢測器的清洗
將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯,、苯、丙酮,、十氫萘等溶劑,,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動10min以上,,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,,并按照正常情況安裝色譜柱,。
注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑!
對于柱流失,、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器,。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時,,可以采用熱清洗,,即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物。
2,、氫火焰離子化檢測器的清洗
1)當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時,,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來,,然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上,。再從進(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可以,,但應(yīng)注意,,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個小時,,若仍不理想,,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
2)當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極,、極化極,、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜,;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,,先小心用300號~400號細(xì)砂紙打磨,,用的清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,,直到金屬絲可以光滑移動,。然后用適當(dāng)溶劑(如1:1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,,zui后用色譜級甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干。
注意:不能用氯仿,、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加,。
                    氣象色譜儀

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